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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 测低聚物分子量的方法
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jackie309

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 测低聚物分子量的方法

现有一低聚物，分子量约为1000（数均），这是用GPC测的，但GPC对于低分子量聚合物而言只能说明它的图大体形状可信（问过很多人都这么说），最近听说光散射仪可以测相应的流体力学半径（均方回转半径？），想了解一下，光散射仪适不适合低聚物溶液？？谢谢

[ Last edited by zcphenix on 2008-3-25 at 20:34 ]
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1楼 2008-03-25 18:36:49
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rrggll

木虫 (正式写手)
既然是低聚物，有没有特殊的端基，如果端基和主链有区别，可以通过核磁确定分子量
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2楼2008-03-25 21:25:26
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
应该可以，英国马尔文的NANO-ZS激光粒度仪就可以测定聚合物的绝对分子量的，但要知道这种物质的梯度折光指数。
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3楼2008-03-26 08:15:21
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jackie309

银虫 (正式写手)
谢谢,由于样品的特殊原因,质谱不能做,rrggll所提的我倒是第一次听说,核磁能够确定分子量,呵呵,不过我得先看看chifeng118所说得马尔文得光散射仪
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4楼2008-03-27 14:13:47
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male7151

木虫 (小有名气)
★
chentp(金币+1,VIP+0):鼓励交流,欢迎常来高分子版:)
有动态（脱GPC机）、静态（联GPC机）两种方法测试高分子的绝对分子量和均方末端距，均方旋转半径只有在支化体系里才有这个概念，而且流体力学半径你通过光散射可得不到，要想得到流体力学半径你只能通过在线的粘度检测器得到。
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5楼2008-07-28 16:35:57
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ceciliajia

金虫 (小有名气)
一般几聚的低分子确实可以用NMR进行表征， 如果用GPC的话需要换成小分子量量程的线性柱即可，好像从400`500以上的分子量都可以检出的。应该能满足楼主的要求。
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6楼2008-08-16 15:25:13
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zhujinxin2

铁虫 (小有名气)
lz说的核磁应该可以做。有兴趣的话可以来看看。希望和大家交流。。。
www.591ceshi.cn 这是我们这边一个测试中心的网址
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7楼2008-08-26 17:41:50
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male7151

木虫 (小有名气)
连接GPC的光散射检测器对分子量只有1000的样品测试有困难了。不一定能做出来，因为分子量太小了，信号很弱。即使有信号，误差也大。
像这样分子量的样品，其实还有其它方法：膜渗透压（仪）法、冰点（仪）下降法等等，比较适合2万以下的样品，当然还可以端基滴定（仪）法。
用GPC，虽然可以用小柱子分离，但是标准曲线不好做，因为不太好找到5、6个分子量不同而且都比较小的标样供你做曲线。而用别的大分子量的标样做的曲线，在这么小的分子量情况下，误差也会比较大。
粘度检测器的检测下限也是1000Dalton左右，这还是最好的，差一些的3000就已经没信号了，因此也不太适合。
还是冰点仪、膜渗透压仪最合适。
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8楼2008-08-29 13:16:12
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xianlif

金虫 (小有名气)
十分同意male7151的意见，但冰点仪、膜渗透压仪挺难找，而且我的理解是这两种方法无法测得样品的分子量分布
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9楼2008-08-29 14:59:28
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male7151

木虫 (小有名气)
当然无法测分布了，得到的只是平均值。没柱子，就没法有分布。
另外，还可以考虑动态光散射DLS法，稍微加大样品量或者浓度，还是可以的。
冰点法和膜渗透压法，以前在石化行业应用较多，用于测定油品和有机化合物的分子量。现在也有进口仪器可以买到啊。如有需要，可以联系我：gowmac816pidhd@hotmail.com
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10楼2008-09-01 17:06:32
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