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christy_1999

银虫 (小有名气)

Never Surrender

[交流] 【求助】 索氏提取器的使用方法

做淀粉接枝提纯用到索氏提取器。
请教使用方法。

有金币奖励。

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-25 at 17:29 ]
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长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
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christy_1999

银虫 (小有名气)

Never Surrender

没有人会用吗?又叫脂肪抽出器。
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
2楼2008-03-25 16:21:05
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Aaron74

至尊木虫 (小有名气)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
用滤纸叠一个纸筒,把一定质量的需要提取的固体样品放进去,然后放在提取器的漏斗的部分。在烧瓶中加需用的溶剂,加热使溶剂回流就可以。
3楼2008-03-25 17:23:45
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
索氏提取器的使用方法
脂肪提取器,又叫索氏提取器,我们实验室经常用来测定橡胶和塑料的凝胶含量,下面得到到的回流液加入沉淀剂即可沉析出溶胶,用来测定溶胶的特性粘数,得到高分子的粘均分子量,还可以测红外分析,注意一定要用150目的铜网包裹所测胶料。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器
的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,
虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -
紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
4.粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在
下一步升华开始时带来一些烟雾.
5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太
高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.
6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.


加热的功率控制在使速度控制在大约15分钟滤纸筒中充满溶剂

可以用solxhlet thimble来代替滤纸桶,这个更加方便。总感觉用滤纸会带进些杂质
4楼2008-03-25 17:43:22
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yyy--00

木虫 (正式写手)

笨笨家族之笨笨瓶子


★ ★
christy_1999(金币+2,VIP+0):志同道合者
把滤纸包好淀粉,回流12-16h基本就可以了
注意不要漏出淀粉就好了

恩,我也是做接枝淀粉,大家可以交流一下
5楼2008-03-25 18:00:17
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lovebaggio

木虫 (小有名气)

潜水艇

以前有人问过的,最好先全站搜索下

6楼2008-03-27 19:45:42
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rosebud-2000

金虫 (小有名气)

溶剂一定要选好,杂质能溶而你的样品不能溶的。
7楼2008-03-28 08:19:09
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w1l203

禁虫 (文坛精英)

本帖内容被屏蔽

8楼2008-03-29 12:41:15
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gl-xu

金虫 (著名写手)

就是用溶剂回流洗涤
9楼2008-03-29 17:49:02
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gf9002

银虫 (小有名气)

大学做实验用过的,现在我也想买个来用。。。测交联聚合物的凝胶含量用。。。
木虫的粉丝
10楼2008-03-29 22:33:13
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