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christy_1999银虫 (小有名气)
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【求助】 索氏提取器的使用方法
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做淀粉接枝提纯用到索氏提取器。 请教使用方法。 有金币奖励。 [ Last edited by wellok101 on 2008-3-25 at 17:29 ] |
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christy_1999
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索氏提取器的使用方法 脂肪提取器，又叫索氏提取器，我们实验室经常用来测定橡胶和塑料的凝胶含量，下面得到到的回流液加入沉淀剂即可沉析出溶胶，用来测定溶胶的特性粘数，得到高分子的粘均分子量，还可以测红外分析，注意一定要用150目的铜网包裹所测胶料。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提 取时间,所以萃取效率较高 1.萃取法提取粗咖啡因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热 回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装 1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质. 4.粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在 下一步升华开始时带来一些烟雾. 5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太 高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下. 6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度. 加热的功率控制在使速度控制在大约15分钟滤纸筒中充满溶剂 可以用solxhlet thimble来代替滤纸桶，这个更加方便。总感觉用滤纸会带进些杂质 |
4楼2008-03-25 17:43:22
yyy--00 
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