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wanderess

木虫 (小有名气)

[求助] 新人急问:循环伏安法没有峰 已有5人参与

电化学小白一枚,最近做MoOx(氧化钼)的deposition,但在最初的循环伏安法寻找电压的时候就悲剧了,所得的CV图像没有峰位。听说原因可能来自sensitivity和电极,就调整了sensitivity到1E-10还是直线,到1E-11直接overflow了。然后猜了个电压做Bulk Electrolysis with Coulometry,结果电沉降非常好,这是不是说明电极也没有问题?
现在老板就对我搞不出来CV图像很郁闷,急求虫友们帮忙看看什么地方出问题了。
所用仪器CHI600E,参数:电压-1.5~0.5V,扫描速率:0.1V/s

新人急问:循环伏安法没有峰
CVsensitivity1E-10.png


新人急问:循环伏安法没有峰-1
CVsensitivity1E-11.png
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原因有三:1灵敏度超出范围2.参比电极溶液没有了或者坏了3电极线接触不良4工作电极有问题
天地任我行
2楼2014-06-17 08:51:34
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wanderess

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 胡琪 at 2014-06-16 17:51:34
原因有三:1灵敏度超出范围2.参比电极溶液没有了或者坏了3电极线接触不良4工作电极有问题

1.灵敏度超出范围是灵敏度过大还是过小?我试了10E-1到10E-11的灵敏度,都是直线;
234.如果这些有问题的话,为什么还能得到deposition呢?
3楼2014-06-17 10:35:40
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williamke

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能跟你的参比电极有关系。你用的什么参比电极?
4楼2014-06-18 12:08:40
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qiqi0132

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
几个segment?把segment调多一点。

另外你这个曲线看上去像是短路了。。。
5楼2014-06-18 12:13:11
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jfxie_ustc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
LZ的cv问题其实有两个:电流非常小;CV没有峰形而呈现线性。
要一个个排除的话,需要更多的信息。
从最简单的开始,
LZ用于扫CV的电解液组成是什么,加入足够的支持电解质了吗?基底的导电性够吗?
6楼2014-06-18 22:32:40
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lxgzqf

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是短路了,有点像电阻行为
7楼2014-06-19 17:10:28
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