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liuwo

金虫 (小有名气)

[交流] 请分离高手帮忙

我在分离一种物质,此物质甲醇溶解性不好,我用硅胶柱氯仿-甲醇梯度洗,但是几个梯度都有该物质,好几个梯度洗脱液点板发现存在多个斑点重复,物质分离度不好,有几个斑点一直存在好几个梯度,洗不完全啊,请高手指教一下我该怎么办啊,谢谢,万分感谢,

[ Last edited by xjxlovelxl on 2008-4-1 at 19:10 ]
我思故我在
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leiopixie

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liuwo(金币+5,VIP+0):谢谢帮助!!尽量推荐几本书吧,自己找很盲目啊,呵呵
liuwo(金币+5,VIP+0):谢谢帮助!!尽量推荐几本书吧,自己找很盲目啊,呵呵
“甲醇溶解性不好,用水溶解拌料”
不知道你是用什么萃取得到的,但是能够说明你的样品极性很强,一般强极性部分可以用大孔树脂先分一下;
“选氯仿甲醇没什么依据”
选择溶剂洗脱系统一定要有依据,一般是用薄层层析先试分一下,选择能够分离你的目标物质的体系,然后按照薄层板上位移0.2的比例作为起始梯度,再缓慢加大极性。
“请指教顺便介绍几本书”
你可以看一些关于天然产物分离相关的书籍,有很多,具体的名字我记不得了,你可以再图书馆看看,还有就是关于薄层层析的书要重点看看,对于你找系统有帮助。
祝好运!
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
7楼2008-03-28 17:06:51
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bigfishing

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
liuwo(金币+5,VIP+0):谢谢啊
哥们,有可能在硅胶上有吸附,不行换成其它柱子,你的产品显碱性吧,?要是带有胺基的话,不妨试试用1-3%的三乙胺二氯甲烷液预先装柱,(三氯甲烷毒性太大啦,哥们要注意了,保护肾脏要紧啊),另外,甲醇比例不可太大,要不硅胶也冲下来了。最后,要是产品在柱上易变质的话,可以快速过柱,采用加压操作或是氮气流洗脱。。 祝好运。。。。
GODHELPTHOSEWHOHELPTHEMSELVES!
2楼2008-03-25 04:38:21
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y-l-wang

木虫 (正式写手)

★ ★
liuwo(金币+2,VIP+0):谢谢
用氯仿-甲醇梯度洗脱时,不要把梯度设计的太密,梯度洗脱目的是将产品分段便于下一步的细分
3楼2008-03-25 11:43:38
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golkey

铁虫 (正式写手)

★ ★
liuwo(金币+2,VIP+0):谢谢
用DMF容了,往里加甲醇试试,能析出来不
4楼2008-03-25 12:05:07
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