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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 苦恼的分子筛催化反应
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zhuzi-1983

金虫 (小有名气)

[交流] 苦恼的分子筛催化反应

我做的是分子筛催化剂催化苯酐法合成蒽醌的研究，可是做了这么长时间，产率一直很低，每次都是零点几克，我都要崩溃了！
按照有关文献使用HB催化剂催化这个反应苯酐的转化率都在百分之七八十以上，蒽醌的选择性都在九十左右，蒽醌的产率在百分之五六十左右。可是我现在的蒽醌产率只有百分之4~5，崩溃，崩溃！
希望有知道这方面的高手或内行给予指导，不胜感谢！
（我是有机化学专业的）
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1楼 2008-03-24 19:12:23
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
你看了人家的反应时间没？？
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2楼2008-03-24 22:19:02
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塞外豪客

银虫 (小有名气)
你所用催化剂表征后的结构与性质与文献报道的是否一致?反应过程的控制是否一致?
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3楼2008-03-25 10:47:10
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
这个催化剂好像不太适合吧
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4楼2008-03-25 11:16:34
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注！
你这个反应是不是对水很敏感呢？？？
催化剂的预处理条件，刚刚焙烧好完就直接应用于反应可能效果好些。
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工作就是生活，生活就是工作！
5楼2008-03-25 11:47:02
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zhuzi-1983

金虫 (小有名气)
谢谢大家的指导，我也只是看到了有关文献和论文是这样写的，不知是真是假。具体的条件也只是大体上相差无几，很可能是反应过程有所不同。我用的是很简易的高压装置，一直怀疑搅拌是否充分，以及搅拌不充分是否会带来如此巨大的差距。还有我的产率计算是通过分离得到的，而人家文献上是由高效液相色谱得到的，是否也会有所影响呢？影响会很大么？
这个过程我是一直控制严格无水的。
反应时间也考察了一个系列的了变化不大
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6楼2008-03-25 14:49:04
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summit9898

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhuzi-1983 at 2008-3-25 14:49:
谢谢大家的指导，我也只是看到了有关文献和论文是这样写的，不知是真是假。具体的条件也只是大体上相差无几，很可能是反应过程有所不同。我用的是很简易的高压装置，一直怀疑搅拌是否充分，以及搅拌不充分是否会带 ...

根据自己实验的一些经验,分子筛作为催化剂时(特别是酸性催化剂)对水是很敏感的,要特别注意焙烧降温后要及时取出放干燥器中备用;其次,你采用的原料中如果有小量水存在也容易对活性位进行毒化,造成转化率低下.
祝早日成功!
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7楼2008-03-26 23:17:34
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求学者zy

木虫 (正式写手)
主要是你用的催化剂改性做的不好，另外没有高效液相色谱做出来的结果肯定误差较大，文章也不好发啊，我们实验室做了多年这个课题，文章发了数十篇了，总之催化剂改性最重要，不是简单处理一下就能出来好结果的
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8楼2008-03-30 10:14:07
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chemistry06

金虫 (小有名气)
催化剂改性做的不好
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9楼2008-03-30 18:52:14
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