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zhuzi-1983

金虫 (小有名气)

[交流] 苦恼的分子筛催化反应

我做的是分子筛催化剂催化苯酐法合成蒽醌的研究,可是做了这么长时间,产率一直很低,每次都是零点几克,我都要崩溃了!
按照有关文献使用HB催化剂催化这个反应苯酐的转化率都在百分之七八十以上,蒽醌的选择性都在九十左右,蒽醌的产率在百分之五六十左右。可是我现在的蒽醌产率只有百分之4~5,崩溃,崩溃!
希望有知道这方面的高手或内行给予指导,不胜感谢!
(我是有机化学专业的)
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

你看了人家的反应时间没??
2楼2008-03-24 22:19:02
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塞外豪客

银虫 (小有名气)

你所用催化剂表征后的结构与性质与文献报道的是否一致?反应过程的控制是否一致?
3楼2008-03-25 10:47:10
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feitianzhu

金虫 (正式写手)

这个催化剂好像不太适合吧
4楼2008-03-25 11:16:34
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
你这个反应是不是对水很敏感呢???
催化剂的预处理条件,刚刚焙烧好完就直接应用于反应可能效果好些。
工作就是生活,生活就是工作!
5楼2008-03-25 11:47:02
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zhuzi-1983

金虫 (小有名气)

谢谢大家的指导,我也只是看到了有关文献和论文是这样写的,不知是真是假。具体的条件也只是大体上相差无几,很可能是反应过程有所不同。我用的是很简易的高压装置,一直怀疑搅拌是否充分,以及搅拌不充分是否会带来如此巨大的差距。还有我的产率计算是通过分离得到的,而人家文献上是由高效液相色谱得到的,是否也会有所影响呢?影响会很大么?
这个过程我是一直控制严格无水的。
反应时间也考察了一个系列的了变化不大
6楼2008-03-25 14:49:04
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summit9898

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhuzi-1983 at 2008-3-25 14:49:
谢谢大家的指导,我也只是看到了有关文献和论文是这样写的,不知是真是假。具体的条件也只是大体上相差无几,很可能是反应过程有所不同。我用的是很简易的高压装置,一直怀疑搅拌是否充分,以及搅拌不充分是否会带 ...

根据自己实验的一些经验,分子筛作为催化剂时(特别是酸性催化剂)对水是很敏感的,要特别注意焙烧降温后要及时取出放干燥器中备用;其次,你采用的原料中如果有小量水存在也容易对活性位进行毒化,造成转化率低下.
祝早日成功!
7楼2008-03-26 23:17:34
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求学者zy

木虫 (正式写手)

主要是你用的催化剂改性做的不好,另外没有高效液相色谱做出来的结果肯定误差较大,文章也不好发啊,我们实验室做了多年这个课题,文章发了数十篇了,总之催化剂改性最重要,不是简单处理一下就能出来好结果的
8楼2008-03-30 10:14:07
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chemistry06

金虫 (小有名气)

催化剂改性做的不好
9楼2008-03-30 18:52:14
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