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singchenyao

金虫 (正式写手)

[交流] 索氏抽提器抽提的重复性是不是很差?萃取后结果比萃取前轻!的原因? 已有3人参与

我最近用索氏抽提组织的成分,每个样品分3个重复抽提,但数据结果却差异很大,很少差异不大的。
是不是索氏抽提方法的重复性很差呢?
大家有无这样的实验经历?

详述试验过程。
我每个样品取5g,索氏抽提。
重复的3个样品同时进行,抽提时间相同。萃取完后,萃取液放到已称重的旋蒸仪茄型烧瓶,旋蒸仪挥发溶剂,然后在烘箱烘干,再称重茄型烧瓶。萃取物质重=后重量-前重量
结果,发现,重复差异很大。
我观察到,水浴锅的几个孔,加热不均匀,导致循环速度有差异。于是,改变抽提试验。
为避免加热不均,把重复放到同一水浴锅的孔上抽提。如,昨天把重复1放在A号孔抽提,今天把重复2同放在A号孔,明天把重复3同样在A号孔抽提。但,所得的重复结果,还是差异很大。

还有一个不可思议的情况:萃取后的烧瓶重量比空瓶还轻!
过程:茄型烧瓶洗干净,在烘箱中烘干过夜,冷却称重,得到预先瓶重。萃取液倒入烧瓶中,旋转蒸发仪挥发溶剂,烘箱干燥过夜,冷却称重,得到萃取瓶重。结果是,萃取瓶重比预先瓶重还轻!而肉眼可以看到烧瓶内萃取到的物质!
这是什么原因?
说明一下:旋蒸仪用的茄型烧瓶重量约近300g,而抽提产物约重1g以下。
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纠结的世界
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答非所问

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ET.....

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
亲,你有没有先蒸发完水分再去测脂肪的呢???这样会好一些,控制过程中的时间,索氏提取的时候,把你那三个平行样一起放进去。
获取网盘密码请点击:http://emuch.net/bbs/box.php(复制之后,黏贴到浏览器地址栏)
2楼2014-06-12 15:38:55
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不会的,是不是你的样品称量太多或者是太少了,或者是你干燥的时候时间没控制好
此人已死,没烧纸的半夜出来喝酒
3楼2014-06-12 17:16:54
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singchenyao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-06-12 15:38:55
亲,你有没有先蒸发完水分再去测脂肪的呢???这样会好一些,控制过程中的时间,索氏提取的时候,把你那三个平行样一起放进去。

我对试验过程作了补充。见主楼内容。
请再帮忙分析一下。
谢谢!
纠结的世界
4楼2014-06-12 18:12:05
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singchenyao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by user59888 at 2014-06-12 17:16:54
不会的,是不是你的样品称量太多或者是太少了,或者是你干燥的时候时间没控制好

我对试验过程作了解释说明。请帮忙分析一下。
谢谢!
纠结的世界
5楼2014-06-12 18:12:53
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮

引用回帖:
5楼: Originally posted by singchenyao at 2014-06-12 18:12:53
我对试验过程作了解释说明。请帮忙分析一下。
谢谢!...

你的天平坏了?
此人已死,没烧纸的半夜出来喝酒
6楼2014-06-12 19:05:35
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的实验过程感觉不对,你可以试试用称量纸,包住你的样品,最后再秤,直接秤称量纸。
获取网盘密码请点击:http://emuch.net/bbs/box.php(复制之后,黏贴到浏览器地址栏)
7楼2014-06-12 19:54:35
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人


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校准天平·· 每次称量之前均进行校准,另外用稍微小一点的烧瓶,然后用精确一点的分析天平试试看
走的太远,别忘了为何出发
8楼2014-06-13 16:18:39
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