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zhangjun721银虫 (小有名气)
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[求助]
1-亚硝基-2-萘酚沉淀法测钴
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近期采用1-亚硝基-2-萘酚沉淀法分析三元材料中钴含量时,发现如下问题:1、测试值大于理论值，回收率大约在110%左右；2、即使是空白也会出现少量棕黑色沉淀，质量在0.01-0.03g之间波动。想问问万能的虫友：1、空白出现沉淀是怎么回事；2、用不用加入掩蔽剂掩蔽镍？要加的话用什么掩蔽剂？3、加入沉淀剂后用不用调节溶液的pH值；4、加热煮沸的目的是为了把钴氧化为三价，那么加热煮沸过程用严格控制吗？5、陈化是在常温下还是水浴加热的条件下陈化？还请各位虫友不吝赐教！ 分析步骤如下：称取一定质量的待测液于250ml烧杯中，加入20ml水，10ml33%HAc溶液，加热煮沸5min，在搅拌下加入100ml1%1-亚硝基-2-萘酚溶液，常温静置1h，用已恒重的4号玻璃砂芯漏斗抽滤，分别用热蒸馏水、33%HAc溶液、热蒸馏水洗涤烧杯和沉淀，120摄氏度烘干。 |
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