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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 金属胶体粒子怎样成功负载碳载体
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

[交流] 金属胶体粒子怎样成功负载碳载体 已有3人参与

我是按文献方法，用乙二醇碱性条件制备Ru胶体粒子，然后负载碳载体，负载时PH<3，负载过程只是室温下长时间搅拌。看文献负载过程大部分都是轻描淡写，没有很具体的操作条件，现在做了几组，但负载的都不成功，催化反应没活性。个人觉得制备胶体粒子的过程应该没问题，一定是负载的问题，求教！这倒底是咋回事？
也有文献提到负载在80℃进行，但这个还没有试过。
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1楼 2014-06-11 14:44:01
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
★
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自己的一篇JACS文章经验，做Cu@Pt-Fe/CB催化剂时使用过一个方法：对于乙二醇还原制备胶体纳米粒子，首先需除去乙二醇，具体方法使用乙醇/丙酮=1:3的溶液洗涤除去乙二醇（三次）（使用离心分离），然后将所得的纳米粒子超声分散在乙醇中，进而加入载体进行浸渍，直接搅拌至干或使用旋蒸至干即可。
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绳锯木断，水滴石穿
3楼2014-06-11 17:07:06
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yandy8

木虫 (正式写手)
★
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按文献这种方法制备的，好像活性是很差的。
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2楼2014-06-11 16:35:08
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flora小饭

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yandy8 at 2014-06-11 16:35:08
按文献这种方法制备的，好像活性是很差的。

查文献，一般的胶体法，步骤都几乎一样。实在是做不出来，文献活性都很高，金属粒径很小，不知道他们是怎么成功的！
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4楼2014-06-11 18:29:59
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flora小饭

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-11 17:07:06
自己的一篇JACS文章经验，做Cu@Pt-Fe/CB催化剂时使用过一个方法：对于乙二醇还原制备胶体纳米粒子，首先需除去乙二醇，具体方法使用乙醇/丙酮=1:3的溶液洗涤除去乙二醇（三次）（使用离心分离），然后将所得的纳米粒 ...

1：胶体粒子制备好之后，为什么要除去乙二醇，再负载啊？
2：除去乙二醇之后，金属粒子回团聚么？如果团聚，后面超声的时候，可以再分离么？您合成之后，测粒径是多大啊？
3：为什么由乙醇换掉乙二醇？是因为乙醇粘度低么？
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5楼2014-06-11 18:34:55
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flora小饭

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yandy8 at 2014-06-11 16:35:08
按文献这种方法制备的，好像活性是很差的。

这种方法您是尝试过的么？那您负载好之后，是把催化剂过滤洗涤吧？过滤掉时候，滤液有颜色么？
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6楼2014-06-11 18:37:17
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
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刚才忘了问你是否使用了保护剂。
乙二醇粘度太大，而且表面包覆很难负载。
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绳锯木断，水滴石穿
7楼2014-06-11 19:00:08
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flora小饭

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-11 19:00:08
刚才忘了问你是否使用了保护剂。
乙二醇粘度太大，而且表面包覆很难负载。

没有使用额外的保护剂，乙二醇被氧化成乙醇酸，在碱性条件下成阴离子，可以包围在金属粒子周围，相当于一种保护剂。
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8楼2014-06-12 13:51:14
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flora小饭

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-11 17:07:06
自己的一篇JACS文章经验，做Cu@Pt-Fe/CB催化剂时使用过一个方法：对于乙二醇还原制备胶体纳米粒子，首先需除去乙二醇，具体方法使用乙醇/丙酮=1:3的溶液洗涤除去乙二醇（三次）（使用离心分离），然后将所得的纳米粒 ...

我在问一下，负载的时候是什么条件或者说是具体操作，例如常温搅拌多少个小时之类的。
负载之后过滤洗涤，滤液有颜色么？
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9楼2014-06-12 13:53:44
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呵呵027

木虫 (小有名气)
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我也是在碱性条件下，发现钌胶体很难负载在氧化铝上。会不会是酸碱性的影响。还有你是怎么测试PH值的。可以告诉一下吗
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10楼2016-10-21 12:52:44
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