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flora小饭

铜虫 (小有名气)

[交流] 金属胶体粒子怎样成功负载碳载体 已有3人参与

我是按文献方法,用乙二醇碱性条件制备Ru胶体粒子,然后负载碳载体,负载时PH<3,负载过程只是室温下长时间搅拌。看文献负载过程大部分都是轻描淡写,没有很具体的操作条件,现在做了几组,但负载的都不成功,催化反应没活性。个人觉得制备胶体粒子的过程应该没问题,一定是负载的问题,求教!这倒底是咋回事?
也有文献提到负载在80℃进行,但这个还没有试过。
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
自己的一篇JACS文章经验,做Cu@Pt-Fe/CB催化剂时使用过一个方法:对于乙二醇还原制备胶体纳米粒子,首先需除去乙二醇,具体方法使用乙醇/丙酮=1:3的溶液洗涤除去乙二醇(三次)(使用离心分离),然后将所得的纳米粒子超声分散在乙醇中,进而加入载体进行浸渍,直接搅拌至干或使用旋蒸至干即可。
绳锯木断,水滴石穿
3楼2014-06-11 17:07:06
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普通回帖

yandy8

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
按文献这种方法制备的,好像活性是很差的。
2楼2014-06-11 16:35:08
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yandy8 at 2014-06-11 16:35:08
按文献这种方法制备的,好像活性是很差的。

查文献,一般的胶体法,步骤都几乎一样。实在是做不出来,文献活性都很高,金属粒径很小,不知道他们是怎么成功的!
4楼2014-06-11 18:29:59
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-11 17:07:06
自己的一篇JACS文章经验,做Cu@Pt-Fe/CB催化剂时使用过一个方法:对于乙二醇还原制备胶体纳米粒子,首先需除去乙二醇,具体方法使用乙醇/丙酮=1:3的溶液洗涤除去乙二醇(三次)(使用离心分离),然后将所得的纳米粒 ...

1:胶体粒子制备好之后,为什么要除去乙二醇,再负载啊?
2:除去乙二醇之后,金属粒子回团聚么?如果团聚,后面超声的时候,可以再分离么?您合成之后,测粒径是多大啊?
3:为什么由乙醇换掉乙二醇?是因为乙醇粘度低么?
5楼2014-06-11 18:34:55
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yandy8 at 2014-06-11 16:35:08
按文献这种方法制备的,好像活性是很差的。

这种方法您是尝试过的么?那您负载好之后,是把催化剂过滤洗涤吧?过滤掉时候,滤液有颜色么?
6楼2014-06-11 18:37:17
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
刚才忘了问你是否使用了保护剂。
乙二醇粘度太大,而且表面包覆很难负载。
绳锯木断,水滴石穿
7楼2014-06-11 19:00:08
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-11 19:00:08
刚才忘了问你是否使用了保护剂。
乙二醇粘度太大,而且表面包覆很难负载。

没有使用额外的保护剂,乙二醇被氧化成乙醇酸,在碱性条件下成阴离子,可以包围在金属粒子周围,相当于一种保护剂。
8楼2014-06-12 13:51:14
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-11 17:07:06
自己的一篇JACS文章经验,做Cu@Pt-Fe/CB催化剂时使用过一个方法:对于乙二醇还原制备胶体纳米粒子,首先需除去乙二醇,具体方法使用乙醇/丙酮=1:3的溶液洗涤除去乙二醇(三次)(使用离心分离),然后将所得的纳米粒 ...

我在问一下,负载的时候是什么条件或者说是具体操作,例如常温搅拌多少个小时之类的。
负载之后过滤洗涤,滤液有颜色么?
9楼2014-06-12 13:53:44
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呵呵027

木虫 (小有名气)


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我也是在碱性条件下,发现钌胶体很难负载在氧化铝上。会不会是酸碱性的影响。还有你是怎么测试PH值的。可以告诉一下吗
10楼2016-10-21 12:52:44
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