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qiongtao

银虫 (小有名气)

[交流] [求助],季铵盐合成过程中叔胺的测量

各位高手:
  请帮助我解决一下难题!
  我在合成季铵盐的过程中需要测量反应过程中叔胺的的转化率,不知道大家有没有检测叔胺的方法.(提示:反应过程中以水做的溶剂,而且溶液呈碱性PH=8).
      希望大家能不吝赐教!
[search]季铵盐 叔胺[/search]

[ Last edited by qiongtao on 2008-3-23 at 21:31 ]
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guojialh

至尊木虫 (知名作家)


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
可以用气相色谱,也可以用胺值滴定。
2楼2008-03-23 20:07:25
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qiongtao

银虫 (小有名气)

能不能说具体一点亚?

气相色谱基本是不可能的,我们这里的气相色谱很难用,要排队。我就是想知道具体的滴定方法。现在我知道是有两种方法:石油醚萃取后用盐酸滴定;或则是直接用异丙醇溶解后用盐酸进行电位滴定。我不知道该用哪种方法为好!
3楼2008-03-23 21:24:03
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jianlanwangzi

金虫 (正式写手)

★ ★
ftgsmile(金币+2,VIP+0):多谢参与交流,欢迎常来精化版~~~o(∩_∩)o...
我给你一个经典的办法,我做过大量的实验,就是你用过量的乙酸酐屏蔽仲胺和伯胺,然后用高氯酸-冰乙酸溶液滴定,用结晶紫作为指示剂,就可以得到你所要的叔胺的数据,具体不懂的话,你可以查询有本书好像叫有机官能团分析或者有机化学分析的,
我是一只小小鸟
4楼2008-03-23 22:29:33
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jianlanwangzi

金虫 (正式写手)

还有一点如果你反应产物里面没有伯胺和仲胺,你可以直接用盐酸滴定,这个应该是有国家标准的,具体好像是以溴酚蓝为指示剂,用1mol/L标准盐酸溶液进行滴定
我是一只小小鸟
5楼2008-03-23 22:32:15
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qiongtao

银虫 (小有名气)

谢谢各位指导

谢谢这位大哥在百忙之中给我指点,看来你对这个还是很了解的!但是我还是有疑问:我的反应中是没有伯胺和仲胺,但是有水。用盐酸滴定是基于酸碱滴定的原理,因为叔胺是碱性的,但是若溶液中有水,而且开始溶液就不是中性,最后滴定结果就缺乏精确性。
6楼2008-03-24 19:42:43
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