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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » [求助]，季铵盐合成过程中叔胺的测量
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qiongtao

银虫 (小有名气)

[交流] [求助]，季铵盐合成过程中叔胺的测量

各位高手：
　　请帮助我解决一下难题！
　　我在合成季铵盐的过程中需要测量反应过程中叔胺的的转化率，不知道大家有没有检测叔胺的方法．（提示：反应过程中以水做的溶剂，而且溶液呈碱性PH=8）.
      希望大家能不吝赐教！
[search]季铵盐　叔胺[/search]

[ Last edited by qiongtao on 2008-3-23 at 21:31 ]
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1楼 2008-03-23 18:01:42
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guojialh

至尊木虫 (知名作家)
★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
可以用气相色谱，也可以用胺值滴定。
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2楼2008-03-23 20:07:25
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qiongtao

银虫 (小有名气)

能不能说具体一点亚？

气相色谱基本是不可能的，我们这里的气相色谱很难用，要排队。我就是想知道具体的滴定方法。现在我知道是有两种方法：石油醚萃取后用盐酸滴定；或则是直接用异丙醇溶解后用盐酸进行电位滴定。我不知道该用哪种方法为好！
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3楼2008-03-23 21:24:03
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jianlanwangzi

金虫 (正式写手)
★ ★
ftgsmile(金币+2,VIP+0):多谢参与交流，欢迎常来精化版~~~o(∩_∩)o...
我给你一个经典的办法，我做过大量的实验，就是你用过量的乙酸酐屏蔽仲胺和伯胺，然后用高氯酸-冰乙酸溶液滴定，用结晶紫作为指示剂，就可以得到你所要的叔胺的数据，具体不懂的话，你可以查询有本书好像叫有机官能团分析或者有机化学分析的，
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我是一只小小鸟
4楼2008-03-23 22:29:33
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jianlanwangzi

金虫 (正式写手)
还有一点如果你反应产物里面没有伯胺和仲胺，你可以直接用盐酸滴定，这个应该是有国家标准的，具体好像是以溴酚蓝为指示剂，用1mol/L标准盐酸溶液进行滴定
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我是一只小小鸟
5楼2008-03-23 22:32:15
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qiongtao

银虫 (小有名气)

谢谢各位指导

谢谢这位大哥在百忙之中给我指点，看来你对这个还是很了解的！但是我还是有疑问：我的反应中是没有伯胺和仲胺，但是有水。用盐酸滴定是基于酸碱滴定的原理，因为叔胺是碱性的，但是若溶液中有水，而且开始溶液就不是中性，最后滴定结果就缺乏精确性。
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6楼2008-03-24 19:42:43
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