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myl2286025

银虫 (小有名气)

[求助] 这基线如何调 已有2人参与

1.峰分不开
2.基线太。。。
流动相甲醇与带有磷酸氢二钠和二氢钠的离子对水溶液，比例为甲醇：水溶液= 5:95
波长254nm  目标产物为弱碱性 ph 8左右  产物有的基团为 1个C=C双键 1个-H，  1个硝基，其中一个C上连两个-SK(硫钾)
各位虫友帮忙提提建议，小弟谢过

这基线如何调
色谱.jpg
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加油
1楼 2014-06-10 15:01:24
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xinxin6643

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
myl2286025: 金币+10 2014-06-16 13:12:17
应该是流动相和样品不合适。如果你的样品是多元酸，可以多级水解，那么当你选择的流动相缓冲盐不合适或PH不合适，就可能导致你的样品在体系中水解不完全，一部分是离子状态，一部分是分子状态，这个时候你看到的色谱图就不是一个完整的峰。如果流动相成分复杂的话，柱子一般平衡时间要更长一些，一般30min以上吧。
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总有一天。。。。。。。
2楼2014-06-13 19:24:58
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
myl2286025: 金币+5 2014-06-16 13:12:31
1、调整合适的pH值
2、图上看出应该是有二次吸附的，可能是色谱柱柱效降低，可选择屏蔽硅羟基较好的色谱柱
3、采取梯度试试
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-13 22:23:56
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myl2286025

银虫 (小有名气)
内容已删除
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加油
4楼2014-06-16 13:16:00
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xinxin6643

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by myl2286025 at 2014-06-16 13:16:00
我的样品是有机盐，您是说水解不完全吗？我的样品实际显碱性，如果我把流动相调成酸性会促进水解的。现在是让他水解还是抑制它水解好一点...

样品一般与流动相PH保持相近，好像有一个什么PKa范围的，流动相的PH在样品pka±1.5之间,样品在柱子里电离会发生拖尾，额，你可以搜搜看，这方面知识很多的
，你的目的是干什么啊？把目标产物和其他杂质分开？楼上说的也可能是柱子使用不当，不过关于柱子我没多少了解，嘿嘿。。。。。问问楼上的，我也学习学习哈。
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总有一天。。。。。。。
5楼2014-06-16 20:49:53
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