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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 有关于对芳香聚合物进行后磺化的问题
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左宝贵

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关于对芳香聚合物进行后磺化的问题 已有1人参与

求助各位，小弟对PPO（聚2，6-二甲基聚苯醚）进行磺化，先后用的是磺化试剂是氯磺酸与三甲基硅氯磺酸酯，聚合物溶解在干燥过的二氯乙烷中形成2%的溶液，然后将磺化试剂（相对于可磺化的苯环2个当量或者三个当量）用二氯乙烷稀释成10%的溶液，在冰水浴的条件下慢慢一滴一滴加入到聚合物溶液中，但是我经常发现我的磺化试剂还没有滴加完成，就有深红色凝胶状粘稠物质析出来，将这个析出来的物质处理完之后铺膜，之后得出滴定得出其IEC不高，没有达到应该有的预期值，想请教下我的整个过程有哪里出现了问题
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1楼 2014-06-10 08:57:11
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Ziegna

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 琪琪feng at 2014-07-08 14:37:51
同样存在楼主所说的问题，不过我用的溶剂是氯仿，磺化试剂为氯磺酸。每次磺化试剂还没有滴加完成，就有深红色凝胶状粘稠物质析出。但洗至中性后，为纯白色，不知道楼主做的核磁红外怎样？

请问是在冰浴下进行磺化的吗
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3楼2020-05-19 09:20:27
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琪琪feng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同样存在楼主所说的问题，不过我用的溶剂是氯仿，磺化试剂为氯磺酸。每次磺化试剂还没有滴加完成，就有深红色凝胶状粘稠物质析出。但洗至中性后，为纯白色，不知道楼主做的核磁红外怎样？
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2楼2014-07-08 14:37:51
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梦境之战

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 琪琪feng at 2014-07-08 14:37:51
同样存在楼主所说的问题，不过我用的溶剂是氯仿，磺化试剂为氯磺酸。每次磺化试剂还没有滴加完成，就有深红色凝胶状粘稠物质析出。但洗至中性后，为纯白色，不知道楼主做的核磁红外怎样？

想请教一下，洗至中性是直接去离子水冲洗吗？大概洗多少次呢？我洗很多次之后还是显酸性。
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4楼2020-12-05 14:15:43
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