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灏辰

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:高聚物色谱柱污染了

我目前正在使用的一根HPLC色谱柱出现问题了,向大家求助,希望有经验的虫子们给些建议,谢谢!

该柱子为高度磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯填料,用途为分析有机酸,要求流动相与样品必须为水溶液.但是,不久前跟我同一实验室的扎了几针环己烷样品,立即,我的样品峰的对称性从1.02变为0.4,拖尾很严重.

我按照说明书,用稀酸水溶液冲洗柱子,没有改善,之后倒置柱子冲洗,依然没有好转;最后用低流速缓慢冲洗过夜,依然照旧,甚至对称性更差.但是只能用水冲洗,不能使用任何有机溶剂来冲洗柱子,所以很难办.

查了很多资料,实在没有什么办法了,柱子是进口的,舍不得换新的,别的同学建议我就这样用下去,但是我实在觉得不是长久之计啊.请大家帮忙想想办法吧!
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一蓑烟雨任平生
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jixf_1114

金虫 (正式写手)

★ ★
灏辰(金币+2,VIP+0):谢谢应助
废了,聚合物 的 怎么能进环己烷呢 ?总共量多少 ?反正没办法回复 了 。凑合用吧
2楼2008-03-22 23:53:08
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灏辰

金虫 (小有名气)

楼上的,谢谢你的答复。
打了五针,总共约进了80微升环己烷。
这根柱子难道真的就这么废了阿,太可惜了,我准备联系返厂修一下,把污染的柱头去掉,填上相同填料,美国那边还没有给答复。
一蓑烟雨任平生
3楼2008-03-23 13:41:43
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aibenben

★ ★
灏辰(金币+2,VIP+0):谢谢
先用保护柱子的流动相大流速冲,冲上一两个小时,然后换小流速冲,实在不行就把柱子老化一下,切记不要反冲柱子
4楼2008-03-23 14:18:43
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zb007mars

新虫 (初入文坛)

楼上的,请教!
液相用的色谱柱怎么老化?
5楼2008-03-23 14:50:16
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aibenben

视柱子而定,每根柱子的说明书上都有说明的(我们这里都是agilent的)
6楼2008-03-23 23:02:49
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灏辰

金虫 (小有名气)

柱子已经恢复了 冲洗一天一夜的时候,柱子反而变的更差,后来又冲洗了两天两夜,终于恢复了。呵呵。

以后如果还有同学的高聚物柱子遇到相似的问题,可以参考我的条件:
流动相:0.0001N的H2SO4,柱温:45度,流速:0.2mL/min,顺着箭头的方向坚持冲洗。
一蓑烟雨任平生
7楼2008-03-26 10:47:00
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jinsonbiao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by aibenben at 2008-3-23 14:18:
先用保护柱子的流动相大流速冲,冲上一两个小时,然后换小流速冲,实在不行就把柱子老化一下,切记不要反冲柱子

他说的是活化,老化是气相的专用名词!
8楼2008-03-27 14:28:56
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