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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：高聚物色谱柱污染了
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灏辰

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：高聚物色谱柱污染了

我目前正在使用的一根ＨＰＬＣ色谱柱出现问题了，向大家求助，希望有经验的虫子们给些建议，谢谢！

该柱子为高度磺化聚苯乙烯－二乙烯基苯填料，用途为分析有机酸，要求流动相与样品必须为水溶液．但是，不久前跟我同一实验室的扎了几针环己烷样品，立即，我的样品峰的对称性从１．０２变为０．４，拖尾很严重．

我按照说明书，用稀酸水溶液冲洗柱子，没有改善，之后倒置柱子冲洗，依然没有好转；最后用低流速缓慢冲洗过夜，依然照旧，甚至对称性更差．但是只能用水冲洗，不能使用任何有机溶剂来冲洗柱子，所以很难办．

查了很多资料，实在没有什么办法了，柱子是进口的，舍不得换新的，别的同学建议我就这样用下去，但是我实在觉得不是长久之计啊．请大家帮忙想想办法吧！
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一蓑烟雨任平生
1楼 2008-03-22 22:30:25
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★ ★
灏辰(金币+2,VIP+0):谢谢应助
废了，聚合物 的 怎么能进环己烷呢 ？总共量多少 ？反正没办法回复 了 。凑合用吧
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2楼2008-03-22 23:53:08
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灏辰

金虫 (小有名气)
楼上的，谢谢你的答复。
打了五针，总共约进了80微升环己烷。
这根柱子难道真的就这么废了阿，太可惜了，我准备联系返厂修一下，把污染的柱头去掉，填上相同填料，美国那边还没有给答复。
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一蓑烟雨任平生
3楼2008-03-23 13:41:43
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aibenben

★ ★
灏辰(金币+2,VIP+0):谢谢
先用保护柱子的流动相大流速冲，冲上一两个小时，然后换小流速冲，实在不行就把柱子老化一下，切记不要反冲柱子
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4楼2008-03-23 14:18:43
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zb007mars

新虫 (初入文坛)
楼上的，请教！
液相用的色谱柱怎么老化？
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5楼2008-03-23 14:50:16
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aibenben

视柱子而定，每根柱子的说明书上都有说明的（我们这里都是agilent的）
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6楼2008-03-23 23:02:49
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灏辰

金虫 (小有名气)
柱子已经恢复了 冲洗一天一夜的时候，柱子反而变的更差，后来又冲洗了两天两夜，终于恢复了。呵呵。

以后如果还有同学的高聚物柱子遇到相似的问题，可以参考我的条件：
流动相：0.0001N的H2SO4，柱温：45度，流速：0.2mL/min，顺着箭头的方向坚持冲洗。
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一蓑烟雨任平生
7楼2008-03-26 10:47:00
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jinsonbiao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aibenben at 2008-3-23 14:18:
先用保护柱子的流动相大流速冲，冲上一两个小时，然后换小流速冲，实在不行就把柱子老化一下，切记不要反冲柱子

他说的是活化，老化是气相的专用名词！
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8楼2008-03-27 14:28:56
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