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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】我的HPLC在不进样的情况下规律的岀峰。
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chiluo

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我的HPLC在不进样的情况下规律的岀峰。

向各位高手请教一个问题，我的HPLC不进样时规律的岀峰，时间间隔八分钟，峰高4.5毫伏，峰型完全一致。我的是c18反相柱，流动相是甲醇：水：THF =67.5：30：2.5.
     以前也出现过类似的情况，似乎和流动相没有关系，走甲醇的时候也规律的岀峰。后来莫名其妙又好了。
    谁能给解释下原因，多谢了！
[search]HPLC[/search]

[ Last edited by chiluo on 2008-3-22 at 21:45 ]
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1楼 2008-03-22 21:37:30
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beerglass385

木虫 (著名写手)
甲醇被污染了？
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2楼2008-03-23 09:18:54
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cx83214

铁虫 (小有名气)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):呵呵，谢谢您的应助！欢迎常来分析版！
你说的这种情况，我见过。估计大概有一下几种可能：1、色谱柱被污染，可以用高浓度有机相的流动相冲柱。2、仪器的进样阀被污染，要洗很多次才能冲掉，所以会莫名其妙的恢复正常。3、流动相被污染。
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3楼2008-03-23 09:51:08
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davidann

木虫 (知名作家)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助，请继续关注……^_^
周期性宽峰有可能是气泡，有可能是泵不稳定造成的压力波动。要看过谱图才知道具体情况具体分析
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改革春风吹大地，核心价值牢记心。
4楼2008-03-23 11:06:39
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lnlds

★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢新虫应助，常来分析……^_^
柱子被污染的可能性较大!
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5楼2008-03-23 12:35:16
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chiluo

金虫 (小有名气)
谢谢各位的讨论。我把图谱给贴上来了，前八分钟有我的样品峰和溶剂峰。
我觉得是溶剂污染的可能性比较小，首先我是用了十个小时后才出现这样的情况的。另外溶剂污染是不是不该出封呀。
另外气泡的峰会不会不是这么的规律，大小和峰形。
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6楼2008-03-23 15:18:41
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kingclement

至尊木虫 (著名写手)
检查下检测器有没有问题？你用的是什么检测器？
以前我用UV检测器，氘灯坏了以后会出现这种情况
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7楼2008-03-23 17:13:14
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davidann

木虫 (知名作家)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的关注，常来分析……^_^
看看你的泵压力曲线，应该是跟这个图一样的周期性波动。估计还是泵自身的问题，关泵一次，或者改变一下流量，这样的问题就会消失了
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改革春风吹大地，核心价值牢记心。
8楼2008-03-23 22:28:16
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chiluo

金虫 (小有名气)
多谢楼上两位
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9楼2008-03-23 23:00:14
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chiluo

金虫 (小有名气)
我用到也是uv检测器
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10楼2008-03-23 23:00:37
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