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chiluo

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我的HPLC在不进样的情况下规律的岀峰。

向各位高手请教一个问题,我的HPLC不进样时规律的岀峰,时间间隔八分钟,峰高4.5毫伏,峰型完全一致。我的是c18反相柱,流动相是甲醇:水:THF =67.5:30:2.5.
     以前也出现过类似的情况,似乎和流动相没有关系,走甲醇的时候也规律的岀峰。后来莫名其妙又好了。
    谁能给解释下原因,多谢了!
[search]HPLC[/search]

[ Last edited by chiluo on 2008-3-22 at 21:45 ]
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beerglass385

木虫 (著名写手)

甲醇被污染了?
2楼2008-03-23 09:18:54
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cx83214

铁虫 (小有名气)


zjx121610(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
你说的这种情况,我见过。估计大概有一下几种可能:1、色谱柱被污染,可以用高浓度有机相的流动相冲柱。2、仪器的进样阀被污染,要洗很多次才能冲掉,所以会莫名其妙的恢复正常。3、流动相被污染。
3楼2008-03-23 09:51:08
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davidann

木虫 (知名作家)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助,请继续关注……^_^
周期性宽峰有可能是气泡,有可能是泵不稳定造成的压力波动。要看过谱图才知道具体情况具体分析
改革春风吹大地,核心价值牢记心。
4楼2008-03-23 11:06:39
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lnlds


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢新虫应助,常来分析……^_^
柱子被污染的可能性较大!
5楼2008-03-23 12:35:16
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chiluo

金虫 (小有名气)

谢谢各位的讨论。我把图谱给贴上来了,前八分钟有我的样品峰和溶剂峰。
我觉得是溶剂污染的可能性比较小,首先我是用了十个小时后才出现这样的情况的。另外溶剂污染是不是不该出封呀。
另外气泡的峰会不会不是这么的规律,大小和峰形。
6楼2008-03-23 15:18:41
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kingclement

至尊木虫 (著名写手)

检查下检测器有没有问题?你用的是什么检测器?
以前我用UV检测器,氘灯坏了以后会出现这种情况
7楼2008-03-23 17:13:14
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davidann

木虫 (知名作家)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的关注,常来分析……^_^
看看你的泵压力曲线,应该是跟这个图一样的周期性波动。估计还是泵自身的问题,关泵一次,或者改变一下流量,这样的问题就会消失了
改革春风吹大地,核心价值牢记心。
8楼2008-03-23 22:28:16
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chiluo

金虫 (小有名气)

多谢楼上两位
9楼2008-03-23 23:00:14
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chiluo

金虫 (小有名气)

我用到也是uv检测器
10楼2008-03-23 23:00:37
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