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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[交流] HPLC杂峰 已有5人参与

ODS柱,这几天测的样品比较杂,昨天晚上柱压很高,乙腈0.5 mL/min时泵压能到12MPa,经冲洗过夜之后,现在压力已经回复正常,大约是4.2 MPa,但时不时还是会出些乱七八糟的峰,请问有可能是什么原因,柱子还没有冲洗干净吗?还是检测器可能脏了?

HPLC杂峰
未命名.JPG
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e_liang369

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
后面这一段有点像你流动相走干了,
悲催的研发!
2楼2014-06-09 09:31:20
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-06-09 09:31:20
后面这一段有点像你流动相走干了,


这个绝对没有。。。
3楼2014-06-09 10:25:21
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christally

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用溶解样品的溶剂冲洗下进样阀,多冲洗几次看看,
4楼2014-06-09 16:34:51
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chenyuanli

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
流动相最好不要用纯乙腈,你可以换个流动相看看
嘻哈哈
5楼2014-06-10 16:17:45
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馒头爱生物

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也遇到过类似的问题,不知是什么原因,但对系统疯狂冲洗之后,这种现象就消失了。
6楼2014-06-10 17:13:49
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by chenyuanli at 2014-06-10 16:17:45
流动相最好不要用纯乙腈,你可以换个流动相看看


其实我也知道最好不要用纯乙腈,但没办法,尝试了各种体系,最后还是选了100%乙腈,不管是用甲醇、乙醇,还是添加水,都会使样品测试时间很长,因为是在公司里,这样的测试效率,老板估计会受不了,所以只能牺牲柱子了。
7楼2014-06-10 17:44:23
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 馒头爱生物 at 2014-06-10 17:13:49
我也遇到过类似的问题,不知是什么原因,但对系统疯狂冲洗之后,这种现象就消失了。

不知道你是怎么“疯狂冲洗”的
8楼2014-06-10 17:44:50
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analyst2010

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版发帖交流 2014-06-11 09:10:09
冲洗前也要考虑所用的流动相,如果流动相中有离子对试剂或者盐类物质,最好是用20%的乙腈/甲醇先将盐分等物质冲洗干净,然后再用纯的溶剂冲洗,盐分冲洗不干净柱子也会有你谱图中后面所示的情况。另外就是考虑是否有物质残留在柱子上很难洗脱下来。
9楼2014-06-10 20:27:54
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