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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC杂峰
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[交流] HPLC杂峰 已有5人参与

ODS柱，这几天测的样品比较杂，昨天晚上柱压很高，乙腈0.5 mL/min时泵压能到12MPa，经冲洗过夜之后，现在压力已经回复正常，大约是4.2 MPa，但时不时还是会出些乱七八糟的峰，请问有可能是什么原因，柱子还没有冲洗干净吗？还是检测器可能脏了？

HPLC杂峰
未命名.JPG
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1楼 2014-06-08 10:51:41
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
后面这一段有点像你流动相走干了，
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悲催的研发！
2楼2014-06-09 09:31:20
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-06-09 09:31:20
后面这一段有点像你流动相走干了，


这个绝对没有。。。
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3楼2014-06-09 10:25:21
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christally

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用溶解样品的溶剂冲洗下进样阀，多冲洗几次看看，
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4楼2014-06-09 16:34:51
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chenyuanli

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相最好不要用纯乙腈，你可以换个流动相看看
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嘻哈哈
5楼2014-06-10 16:17:45
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馒头爱生物

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也遇到过类似的问题，不知是什么原因，但对系统疯狂冲洗之后，这种现象就消失了。
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6楼2014-06-10 17:13:49
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chenyuanli at 2014-06-10 16:17:45
流动相最好不要用纯乙腈，你可以换个流动相看看


其实我也知道最好不要用纯乙腈，但没办法，尝试了各种体系，最后还是选了100%乙腈，不管是用甲醇、乙醇，还是添加水，都会使样品测试时间很长，因为是在公司里，这样的测试效率，老板估计会受不了，所以只能牺牲柱子了。
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7楼2014-06-10 17:44:23
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 馒头爱生物 at 2014-06-10 17:13:49
我也遇到过类似的问题，不知是什么原因，但对系统疯狂冲洗之后，这种现象就消失了。

不知道你是怎么“疯狂冲洗”的
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8楼2014-06-10 17:44:50
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analyst2010

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版发帖交流 2014-06-11 09:10:09
冲洗前也要考虑所用的流动相，如果流动相中有离子对试剂或者盐类物质，最好是用20%的乙腈/甲醇先将盐分等物质冲洗干净，然后再用纯的溶剂冲洗，盐分冲洗不干净柱子也会有你谱图中后面所示的情况。另外就是考虑是否有物质残留在柱子上很难洗脱下来。
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9楼2014-06-10 20:27:54
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