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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

[交流] 钛酸四丁酯水热制备二氧化钛纳米棒 已有9人参与

本人通过钛酸四丁酯为前驱体,进行水热反应制备二氧化钛纳米棒。
首先将盐酸和水进行同等体积的混合,搅拌均匀,然后加入所需的钛酸四丁酯(TBOT),搅拌均匀后放入到反应釜中,于烘箱中反应。以前都可以制备出来,但是最近发现二氧化钛全部很紧的贴在反应釜的内壁,而不是以单纯的沉在底部。目前重复了很多次,都无法成功。在这之前可以很好的制备出来,而且做过很多次了,就是最近半个月出现问题,可能的原因,比如反应釜的干净程度,TBOT的纯度等原因都已经考虑过了,还是不行,难道是现在环境温度变高了,湿度变大了的影响?有其他虫友遇到过这样的问题没有?我已经把我能想到的原因都试过了,还是不行,请各位虫友积极响应,交流一下。
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 982693965 at 2014-06-04 08:34:07
加点CTAB试试吧,它起到径向诱导的作用,通过降低rutile 的(002)界面的能量,使得在002界面生长。

关键是以前都可以很好的制备出来,只是现在找不到原因了
3楼2014-06-04 09:49:40
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by zhulw at 2014-06-04 16:32:31
黏在壁上就不行吗?壁上的形貌是什么样子?
反应釜内壁是有纹路的,可以引导纳米纤维生长,
并且能控制纳米纤维的排列方式。

以前的不是在壁上的,是沉积在底部,可以随反应液倒出来的,现在全部粘在壁上,而且非常紧的,必须用勺子刮下来,而且颜色都不对,本应该是白色的,现在成了灰色的。肯定不是我所需要的样品了。而且到目前还没有找到形成这种状况的原因。
5楼2014-06-04 21:52:39
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by zhulw at 2014-06-04 22:17:02
建议:1. 换个新的反应釜内衬试一下
         2. 收集灰色样品,做一下测试。
反应釜内衬对纳米纤维的生长有重要作用,我们以前研究过,论文发表在JMC上,见网址http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/ ...

谢谢,您的建议,我先换个反应釜试试,如果还不行的话还需要继续找原因,步骤和以前完全一样,合成的东西差别很大。因为我目前只是需要合成纳米棒的。您的文章我也会认真看的
7楼2014-06-05 08:11:40
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

怎么现在没人回了呢?有关这方面知识的请给点意见啊?实验比较着急呢
8楼2014-06-05 19:14:11
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by felicity0903 at 2015-11-26 16:34:36
麻烦问您一下,为什么我把钛酸四丁酯放入水和盐酸的混合液中,钛酸四丁酯出现团聚,生成漂浮物? 求楼主解答,谢谢

注意水和盐酸的配比,先混合均匀,然后将钛酸四丁酯滴加进去。这个很多文章中都有,出现团聚现象说明钛酸四丁酯水解速度太快了。
12楼2015-11-27 09:06:10
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by htpi at 2016-11-02 09:22:18
请问现在你的问题解决了吗?我也突然遇到了这样的情况,在FTO上无法形成阵列,而是沉积上去了一层膜,SEM下没有形貌,所有试剂以及反应釜都换过新的了,但还是无法解决问题...

后面问题解决了,还是反应釜的清洗问题,需要洗的特别干净,然后就是试剂换成新的了,后面做的就没有什么问题了。请问下你这个沉积膜的话是在上表面还是朝下的导电面呢?

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15楼2016-11-03 08:18:52
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dengyaocheng

木虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by htpi at 2016-11-14 23:34:57
抱歉没有看到回复提醒。膜沉积是导电面那一面沉积,请问你之前洗反应釜是用硝酸煮过吗?...

对的,反应釜每次做完之后都需要用硝酸清洗的。祝顺利!
17楼2016-11-15 09:40:23
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