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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 过硫酸钾重结晶问题
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zibin118

铁虫 (初入文坛)

[求助] 过硫酸钾重结晶问题 已有3人参与

过硫酸钾重结晶提纯问题，取一升水加热到50度，放入过硫酸钾知道饱和。再冷却到室温。在冰箱里同样放着一升水冷却。把冷却到室温的过硫酸钾饱和溶液到掉，留下结晶出来的过硫酸钾，在把冰箱冷却的水倒入，并放入冰箱。过一夜后把水到掉。第一次重结晶完成。
进行第二次重结晶，再次倒入一升水，并加热到50度。过硫酸钾全部溶解。冷却到室温。此时从结晶的过硫酸钾非常少，甚至可以说没有。这样就没法继续进行重结晶实验了
请问是我那个步骤做错了吗？
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1楼 2014-06-01 21:32:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

胡杨琼飞

木虫 (小有名气)
http://muchong.com/html/201112/2729539.html
具体方法如下：1.30度水浴溶解足量的过硫酸钾2.过滤，舍去初滤液数滴3.将滤液置于冰水浴中45min~1h4.过滤，将过滤后的过硫酸钾30度减压干燥4h此法可将空白控制在0.08，二次重结晶后可将空白控制在0.03此法损失率在30%左右，二次重结晶的损失率在50%左右另 全程无氨水，滤纸用前须用无氨水洗涤>>>
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http://fm151.img.xiaonei.com/blog/20070915/18/47/A325745289501OXC.gif
8楼2014-06-04 15:43:11
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胡杨琼飞

木虫 (小有名气)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2 2014-06-04 16:16:42
好好找找资料，一搜就有的问题就不要费金币，足量的过饱和溶液（溶到不能溶解为止）过硫酸钾在 0℃时的溶解度为 1．75 g。
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9楼2014-06-04 15:46:29
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普通回帖

zhanghong-y

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流！ 2014-06-02 21:31:57
50°C做重结晶温度不高吗，这时候容易分解的
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2楼2014-06-02 07:54:51
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zibin118

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-02 07:54:51
50°C做重结晶温度不高吗，这时候容易分解的

我是按着测水质总氮，对过硫酸钾重结晶要求来做的，其实我没加热到50.大概是49或48度的样子
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3楼2014-06-02 12:04:29
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胡杨琼飞

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-03 09:55:15
你把过硫酸钾都倒掉了，母液中的大多数目标物都没有析出来，可怜的娃啊!
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4楼2014-06-03 08:29:29
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zibin118

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡杨琼飞 at 2014-06-03 08:29:29
你把过硫酸钾都倒掉了，母液中的大多数目标物都没有析出来，可怜的娃啊!

那我应怎么做啊，从50度冷却打到室温后直接放到冰箱了吗
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5楼2014-06-04 15:25:03
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胡杨琼飞

木虫 (小有名气)
★
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流！ 2014-06-04 15:38:08
溶液不是过饱和，放到铁树开花都析不出来，之前养晶体只要质不要量，你先搞清楚杂志是什么，如果过滤就能解决蒸发溶剂就行，不过要注意条件
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6楼2014-06-04 15:33:26
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胡杨琼飞

木虫 (小有名气)
http://muchong.com/html/201112/2729539.html
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7楼2014-06-04 15:39:02
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wxhb

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2014-07-09 15:38:02
二次重结晶的时候，使用比上一次更低的温度。比如一次冷藏一晚，二次就放冷冻室两小时。试试吧！
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10楼2014-07-09 12:06:31
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