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diblock铜虫 (正式写手)
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【求助】 嵌段共聚物的制备？
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大家好，我用环己烷和THF做溶剂，用丁基锂引发，做苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的嵌段，聚合完成后，按照文献，加入甲醇终止阴离子活性，加去离子水沉淀。我加入甲醇后，出现白色片状物，但不是沉淀，将其加入较多水中，静置，可以分成3层，下层为透明的水，上层为白色牛奶一样的液体，中间为黏黏的一层白色胶状物。后经过测试表明中间白色胶状物为所得嵌段。 问题是如何分离已得到聚合物呢？我也尝试过不加水，只是多加一些甲醇，分为2层，过滤的话，上面的液体过滤不掉。只好慢慢等溶剂都挥发掉，很费时间。 二加水后的三层的，更是没办法，过滤的话，仅能过滤掉最下面的水层，并且也很慢。 请教高人，我该如何更好的得到聚合产物呢？？ 谢谢 [ Last edited by wellok101 on 2008-3-19 at 23:13 ] |
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changjiang77
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2楼2008-03-20 03:51:27
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一般来说加入甲醇终止反应就是滴一滴就可以了。 加去离子水沉淀是把反应溶液滴加到快速搅拌的大量去离子水中。 呵呵。。。St和MMA的嵌段共聚物在水中肯定是沉淀的。我建议你浓缩你的反应液。因为己烷跟水的溶解性不行。所以不能沉淀出固体。如果你尽量浓缩你的反应液，再稍用THF稀释再沉淀效果会比较好。我看你这里分层的现象应该是溶液不互溶造成的。 其实你可以尝试多种沉淀剂，不一定非要水。沉淀剂的原则是能够溶解单体，不能溶解聚合物，能够跟反应溶剂互溶。 good luck [ Last edited by reiner on 2008-3-20 at 09:30 ] |
3楼2008-03-20 09:29:02
diblock
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谢谢楼上二位。 1 还是你的酯变成酸了? 这个我不知道。一会附上我的红外和HNMR图。请帮忙分析一下。 2 浓缩？？就是通过通风把其中溶剂处理掉吗？我发现聚合物那一层总是很快成一层薄膜，下面的溶剂就难以挥发。 3 甲醇每次我都加几十毫升。因为有人推荐过用甲醇做沉淀剂。下次我再尝试吧。 附件是我做的红外和HNMR。红外是我没有抽提均聚物钱测得。HNMR是我抽提后测的。 文献上红外和HNMR（包括分析），及我的图对比如下： FIIR: http://my.muchong.com/space-418987-do-album-picid-24124-up.html HNMR: http://my.muchong.com/space-418987-do-album-picid-24103-down.html 我的图，希望能确定嵌段结构，知道2个嵌段质量比？ FIIR: http://my.muchong.com/space-418987-do-album-picid-24123.html HNMR: http://my.muchong.com/space-418987-do-album-picid-24123-up.html [ Last edited by diblock on 2008-3-20 at 12:39 ] |
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