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guomeng1234366金虫 (正式写手)
小木虫首席科学家
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[交流]
有关NH3-TPD，H2-TPR的表征方法
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我是一个搞碳一化学的新手，实验室以前也都没有做过这方面的东西，什么东西都要自己来，我看了好多文献上的方法但是都是非常模糊的，有比较详细的也是测分子筛酸度的NH3-TPD，我现在非常希望有哪位老师能提供一套完整的操作计算方法给我（测催化剂还原度和分散度等的），相信对那些长期从事这方面研究的实验室应该是小菜一碟吧，我的邮箱是tiantiancuihua@163.com，我的金币也不多，一种方法给20个金币吧，能发到坛子就发坛子不能发就发到我邮箱，然后留下你的名字，谢谢各位老师啦！ [ Last edited by yutian.35 on 2008-4-24 at 08:16 ] |
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H2-TPR测金属分散度
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yutian.35(金币+2,VIP+0):谢谢交流
guomeng1234366(金币+3,VIP+0):thx 希望能有详细的方法
yutian.35(金币+2,VIP+0):谢谢交流
guomeng1234366(金币+3,VIP+0):thx 希望能有详细的方法
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金属分散度系指分布在载体上的表面金属原子数和载体上总的金属原子数之比，用D表示。金属分散度常常和金属的比表面Sg或者金属粒度的大小相联系。测定金属粒子大小的方法很多，最普及的方法是设备简单的选择性化学吸附。它是利用某些气体对载体Al2O3、SiO2等不发生化学吸附，而是选择性的吸附在Pt、Pd、Rh等贵金属和Ni、Co等过渡金属表面上，其中H2、O2、CO等气体对上述金属的吸附具有明确的计量关系，因此可以通过吸附量计算出金属分散度与活性表面Sg和颗粒尺寸d。 下面以Pt/Al2O3为例说明H2吸附法测定金属Pt的分散度。实验证明，氢在Pt上呈原子态吸附： 所以被吸附的氢原子数即等于暴露在催化剂表面的Pt原子数。如果以Va表示氢的吸附量，ml(STP)，则根据金属分散度的定义，很容易导出金属Pt的分散度D为： （ 1） 式中 MPt－Pt相对原子质量(195)； W－催化剂重量，g； P－催化剂中Pt的质量分数； 如果用Pt的比表面SPt(m2/gpt)表示Pt的分散情况，也容易导出： （2 ） 式中N0－阿佛加德罗常数(6.023 1023)； σPt－Pt原子的截面积(0.089nm2)； 又有 （3） SPt和晶粒直径dPt之间有以下关系： （4） 式中ρPt－Pt的密度，21.45g/cm3。 |
13楼2008-03-19 15:14:44
guomeng1234366
金虫 (正式写手)
小木虫首席科学家
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- 帖子: 371
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- 虫号: 461652
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- 专业: 生物化工与食品化工
2楼2008-03-19 09:18:33
3楼2008-03-19 09:34:25
以前别人发的帖子,转载!
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buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提供！
buffaloli(金币+5,VIP+0):转移。
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提供！
buffaloli(金币+5,VIP+0):转移。
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所谓化学吸附法即某些探针分子气体（CO、H2、O2等 ）能够选择地、瞬时地、不可逆地化学吸附在金属表面上，而不吸附在载体上。所吸附的气体在整个金属表面上生成一单分子层，并且这些气体在金属表面上的化学吸附有比较确定的计量关系，通过测定这些气体在金属表面上的化学吸附量即可计算出金属表面积。下面对经常采用的某些探针分子气体的化学吸附法作简单的介绍： （a）H2吸附法 H2吸附法的关键在于使催化剂表面吸附的H原子达到饱和，由于形成H2饱和吸附的条件比较苛刻，H2的程序升温脱附不能在常压反应器中进行，因此限制了该法的应用，而且不同的吸附压力和吸附时间下得到的饱和吸附量不同，从而影响了测量的准确性。 （b）其它吸附法 化学吸附法除了最常用的H2吸附法外，常见的吸附法还有CO吸附法、O2吸附法、N2O吸附法、CO吸附法等，其中N2O吸附法最近又发展了很多更为实用的技术如（a）量热法；（b）脉冲色谱法；（c）前沿反应色谱法；（d）容量法。CO吸附法、O2吸附量热法、N2O吸附法用于表面积测试一般情况下不如H2吸附法，得到的结果也没有H2吸附法令人满意，因为这些气体生成单层和化学吸附的化学计量比都不容易控制。但是，这些方法在某些特殊情况下具有很大的应用价值。如，O2吸附法对于不容易化学吸附氢或一氧化碳的金属则比较有价值，而且氧化学吸附脉冲色谱法不仅不需要高真空装置，而且操作简便、快速、灵敏度高；CO吸附法对于容易生成羰基化合物的金属则不适宜；N2O吸附法是测定负载型铜和银催化剂中金属表面积的优选方法。 |
4楼2008-03-19 09:37:49