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guomeng1234366金虫 (正式写手)
小木虫首席科学家
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[交流]
有关NH3-TPD，H2-TPR的表征方法
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我是一个搞碳一化学的新手，实验室以前也都没有做过这方面的东西，什么东西都要自己来，我看了好多文献上的方法但是都是非常模糊的，有比较详细的也是测分子筛酸度的NH3-TPD，我现在非常希望有哪位老师能提供一套完整的操作计算方法给我（测催化剂还原度和分散度等的），相信对那些长期从事这方面研究的实验室应该是小菜一碟吧，我的邮箱是tiantiancuihua@163.com，我的金币也不多，一种方法给20个金币吧，能发到坛子就发坛子不能发就发到我邮箱，然后留下你的名字，谢谢各位老师啦！ [ Last edited by yutian.35 on 2008-4-24 at 08:16 ] |
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guomeng1234366
金虫 (正式写手)
小木虫首席科学家
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2楼2008-03-19 09:18:33
3楼2008-03-19 09:34:25
以前别人发的帖子,转载!
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buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提供！
buffaloli(金币+5,VIP+0):转移。
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所谓化学吸附法即某些探针分子气体（CO、H2、O2等 ）能够选择地、瞬时地、不可逆地化学吸附在金属表面上，而不吸附在载体上。所吸附的气体在整个金属表面上生成一单分子层，并且这些气体在金属表面上的化学吸附有比较确定的计量关系，通过测定这些气体在金属表面上的化学吸附量即可计算出金属表面积。下面对经常采用的某些探针分子气体的化学吸附法作简单的介绍： （a）H2吸附法 H2吸附法的关键在于使催化剂表面吸附的H原子达到饱和，由于形成H2饱和吸附的条件比较苛刻，H2的程序升温脱附不能在常压反应器中进行，因此限制了该法的应用，而且不同的吸附压力和吸附时间下得到的饱和吸附量不同，从而影响了测量的准确性。 （b）其它吸附法 化学吸附法除了最常用的H2吸附法外，常见的吸附法还有CO吸附法、O2吸附法、N2O吸附法、CO吸附法等，其中N2O吸附法最近又发展了很多更为实用的技术如（a）量热法；（b）脉冲色谱法；（c）前沿反应色谱法；（d）容量法。CO吸附法、O2吸附量热法、N2O吸附法用于表面积测试一般情况下不如H2吸附法，得到的结果也没有H2吸附法令人满意，因为这些气体生成单层和化学吸附的化学计量比都不容易控制。但是，这些方法在某些特殊情况下具有很大的应用价值。如，O2吸附法对于不容易化学吸附氢或一氧化碳的金属则比较有价值，而且氧化学吸附脉冲色谱法不仅不需要高真空装置，而且操作简便、快速、灵敏度高；CO吸附法对于容易生成羰基化合物的金属则不适宜；N2O吸附法是测定负载型铜和银催化剂中金属表面积的优选方法。 |
4楼2008-03-19 09:37:49
5楼2008-03-19 09:45:45
贵金属CO化学吸附
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guomeng1234366(金币+3,VIP+0):THX
daiqiguang(金币+0,VIP+0):方便的话把公式以图片的格式上传至论坛吧，这样对大家的帮助更大，谢谢！！
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢！呵呵,辛苦了!
guomeng1234366(金币+3,VIP+0):THX
daiqiguang(金币+0,VIP+0):方便的话把公式以图片的格式上传至论坛吧，这样对大家的帮助更大，谢谢！！
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢！呵呵,辛苦了!
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CO化学吸附实验采用静态体积法在Thermo Finnigan Sorptomatic 1990吸附仪上进行。颗粒尺度在20~40目之间的样品于450 oC 的O2气流中煅烧2 h 后，称取约0.3 g置于化学吸附管中以5 oC/min 的速率升温至300 oC 还原2 h，H2的流率为100 mL/min。还原结束后，将样品管温度降至290 oC 抽真空6 h，以清洁金属表面。而后关闭样品管的真空阀，以避免样品与空气接触，将样品管从设备的预处理位置移到分析位置，抽真空，再打开样品管的中央真空阀，开始进行CO的第一次化学吸附实验，吸附温度30 oC。第一次化学吸附实验结束后，将样品在30 oC 抽真空60 min，以除去与金属或载体产生弱相互作用的CO吸附物种。而后进行CO的第二次化学吸附实验。第二次实验结束后，样品再于30 oC抽真空60 min，而后用高纯He进行空白实验，以校正样品管的死体积。 静态体积法测得的Pd/HDAY的CO化学吸附等温线示于图3-12。第一次化学吸附实验测定的是与催化剂产生强相互作用和弱相互作用的CO的吸附总量，即图中吸附等温线A。为了区分上述两种相互作用的贡献，第一次化学吸附实验结束后，需在相同条件下进行第二次化学吸附实验。第二次化学吸附实验测定的是与催化剂产生弱相互作用的CO的吸附量，即图中吸附等温线B。从第一次化学吸附实验等温线中扣除第二次的吸附等温线，即得与催化剂产生强相互作用的CO的贡献，如图中曲线C所示。将吸附等温线C的线性部分反向外推至P=0，求得CO的单层吸附量，从此数据出发，可以计算Pd的分散度、金属比表面积和假设颗粒为球形时的平均颗粒直径。化学吸附计量系数按CO/Pd=1计。 Pd的比表面积按下式计算： 式(3-3) 式中，MSS - 单位质量催化剂中Pd的表面积，m2/g Cat； Vm - 单位质量催化剂CO的单层吸附量，mol/g Cat； N - Avogadro常数； Sf - 化学吸附计量系数（单位表面Pd原子对应的CO的分子数）； Sd - 金属Pd的表面密度，0.128×1020 atoms/m2 Pd。 金属分散度按下式计算： 式(3-4) 式中，D - 金属分散度，%； MPd - Pd的摩尔质量，g/mol Pd； w% - 催化剂中Pd的质量百分含量。 假设颗粒为球形时的平均颗粒直径按下式计算： 式(3-5) 式中，da - 金属颗粒平均直径，Å MSSPd - 单位质量Pd的表面积，m2/g Pd； Dm - 金属密度，12.02 g/cm3。 |
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