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花柒7(金币+1): 谢谢参与
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11楼2014-05-26 16:21:23
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花柒7(金币+1): 谢谢参与
12楼2014-05-26 16:22:36
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wendy3

金虫 (文坛精英)

祝福楼主
13楼2014-05-26 16:23:25
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niu.bi

木虫 (文坛精英)

Best wishes
14楼2014-05-26 16:23:30
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masterh

新虫 (小有名气)

★ ★
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异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-05-28 16:14:16
做过结构类似的东西,不过感觉这个实验方案有点复杂。不知道你的PEO分子量多少,第一步用THF做溶剂没太大必要,直接用CH2Cl2溶剂,有机胺或者吡啶催化,然后NaHCO3洗涤至中性,乙醚沉淀就可以了。
也可以用DCC/DMAP催化,溴异丁酸和PEO反应,更安全方便。
15楼2014-05-27 15:43:11
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yanghuawei

金虫 (正式写手)

★ ★
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异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-05-28 16:14:22
酸洗是除去少量的三乙胺,碱是洗去少量溴异丁酸,最后的溶解沉淀是进一步提纯,除去小分子杂质。楼上说的对,THF做溶剂没有多大必要,反应可以在无水二氯甲烷中做。不过建议别用DCC/DMAP,DCC不太好除去,到最后还得把产物溶于水,再洗涤过滤,才能除去DCC的副产物和DCC。
16楼2014-05-27 16:32:28
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czq2008

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个应该好做吧,主要是除水以及去除未反应的物质
17楼2014-05-29 14:11:40
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kof705991

铁杆木虫 (正式写手)

顶起 等大牛
一个意志坚定,敢作敢为的人,永远信任自己。
18楼2014-05-29 19:52:58
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19楼2014-05-29 20:43:15
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lixiangxuleo

金虫 (小有名气)


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第一,提取沉淀物的意思可能是沉淀物可溶解于二氯甲烷,然后分液得到CH2Cl2溶解的初始产品,第二,酸洗碱洗是常见的洗涤条件啊,无水硫酸镁干燥也正常啊...最后用乙醚沉淀,是因为乙醚易挥发,直接室温下干燥就可以得到较纯样品
nothing'sgonnachangemyloveforyou
20楼2014-06-05 09:53:44
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