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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求救，大分子peo-br引发剂合成
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zhanger57
★
花柒7(金币+1): 谢谢参与
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11楼2014-05-26 16:21:23
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黑色雪花
★
花柒7(金币+1): 谢谢参与
12楼2014-05-26 16:22:36
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wendy3

金虫 (文坛精英)
祝福楼主
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13楼2014-05-26 16:23:25
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niu.bi

木虫 (文坛精英)
Best wishes
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14楼2014-05-26 16:23:30
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masterh

新虫 (小有名气)
★ ★
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异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-05-28 16:14:16
做过结构类似的东西，不过感觉这个实验方案有点复杂。不知道你的PEO分子量多少，第一步用THF做溶剂没太大必要，直接用CH2Cl2溶剂，有机胺或者吡啶催化，然后NaHCO3洗涤至中性，乙醚沉淀就可以了。
也可以用DCC/DMAP催化，溴异丁酸和PEO反应，更安全方便。
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15楼2014-05-27 15:43:11
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yanghuawei

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-05-28 16:14:22
酸洗是除去少量的三乙胺，碱是洗去少量溴异丁酸，最后的溶解沉淀是进一步提纯，除去小分子杂质。楼上说的对，THF做溶剂没有多大必要，反应可以在无水二氯甲烷中做。不过建议别用DCC/DMAP，DCC不太好除去，到最后还得把产物溶于水，再洗涤过滤，才能除去DCC的副产物和DCC。
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16楼2014-05-27 16:32:28
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czq2008

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个应该好做吧，主要是除水以及去除未反应的物质
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17楼2014-05-29 14:11:40
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kof705991

铁杆木虫 (正式写手)
顶起 等大牛
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一个意志坚定，敢作敢为的人，永远信任自己。
18楼2014-05-29 19:52:58
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RXMCDM
19楼2014-05-29 20:43:15
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lixiangxuleo

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第一，提取沉淀物的意思可能是沉淀物可溶解于二氯甲烷，然后分液得到CH2Cl2溶解的初始产品，第二，酸洗碱洗是常见的洗涤条件啊，无水硫酸镁干燥也正常啊...最后用乙醚沉淀，是因为乙醚易挥发，直接室温下干燥就可以得到较纯样品
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nothing'sgonnachangemyloveforyou
20楼2014-06-05 09:53:44
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