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花柒7

新虫 (小有名气)

[交流] 求救,大分子peo-br引发剂合成

大家好,我想问问做过大分子引发剂的大神们。我想要合成一个PEO-Br的引发剂,看文献用三乙胺,thf做溶剂,2-溴异丁酰溴反应。  主要是后续的纯化问题。                   文献上说,将反应液体倒入水中,用CH2Cl2提取沉淀物,那不就是已经得到peo-br了吗,为什么还要后续操作,沉淀物然后依次用1MHCL和1MNaOH洗涤, 然后用MgSO4干燥, 然后减压除去溶剂。 将初产品用少量CH2Cl2溶解,这里怎么会溶解了?用乙醚沉淀,过滤。
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yanghuawei

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-05-28 16:14:22
酸洗是除去少量的三乙胺,碱是洗去少量溴异丁酸,最后的溶解沉淀是进一步提纯,除去小分子杂质。楼上说的对,THF做溶剂没有多大必要,反应可以在无水二氯甲烷中做。不过建议别用DCC/DMAP,DCC不太好除去,到最后还得把产物溶于水,再洗涤过滤,才能除去DCC的副产物和DCC。
16楼2014-05-27 16:32:28
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花柒7(金币+1): 谢谢参与
支持
5楼2014-05-26 16:13:09
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