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mdea再生贫液中烃含量的测试方法 已有1人参与
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请教一下，大家有谁做过mdea中烃含量的测定吗？有没有特定的测试方法呢？ |
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liujian1698
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2楼2014-05-26 15:26:00
liujian1698
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【答案】应助回帖
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changle9139: 金币+1, 辛苦了 2014-05-26 15:56:59
sd3080698(billbier代发): 金币+2, 辛苦； 2014-06-10 22:55:37
changle9139: 金币+1, 辛苦了 2014-05-26 15:56:59
sd3080698(billbier代发): 金币+2, 辛苦； 2014-06-10 22:55:37
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胺液中的烃含量测定（气相色谱法） 1. 范围 本方法用于测定在胺液中低浓度的轻烃含量，不单独测定某一组分，所有轻烃作为一个单独的组分报出结果。 2. 概述 将试样注入调整好的毛细管气相色谱中，经汽化后，试样随载气通过内壁涂有改性聚乙二醇的石英毛细管柱，在程序升温条件下使轻烃组分与胺液分离，用氢焰检测器对胺液之前相继流出的组分进行检测，用正庚烷未参照物，外标法定量，合并各组分后以总烃报出结果。 3. 仪器及设备 3.1 气相色谱仪：配有程序升温部件；配有毛细管柱分流系统，尾吹及分流进样器；氢焰检测器，当在推荐条件下操作时，其对10wtppm的苯或甲苯反映的峰高为噪音的10倍。 3.2 毛细管色谱柱：长30米，内径0.53毫米的熔融石英毛细柱，内壁涂渍改性聚乙二醇固定相，厚度0.5微米。 3.3 电子积分仪或色谱数据处理机。 3.4 记录仪：1-2毫伏满刻度，精度0.5级。 3.5 微量注射器：10微升。 3.6 除氧器 3.7 天平：精度0.1毫克 4.试剂及材料 4.1 正庚烷：最小纯度99.9% 4.2 氮气：99.99%的高纯氮气，用作载气 4.3 氢气：纯度99.95%，用作燃气 4.4 氦气：纯度99.95%，用作载气 4.5 空气：助燃气，压缩空气经过滤除油，总烃<2.0ppm 5. 试验步骤 5.1 色谱的准备 5.1.1 在进入气相色谱前的载气管线上要安装除氧器，载气中含氧将会减少柱子的寿命。 5.1.2 在气相色谱上安装毛细管石英柱 5.1.3 设置色谱操作条件，见表1。 表1 载气 氮气 载气流量 5mL/min 柱头压力 21kPa 分流比 20:1 进样口温度 250℃ 柱子程序升温条件 初始温度 60℃ 初始停留时间 8min 升温速度 10℃/min 终点温度 200℃ 终点停留时间 5min 检测器 检测温度 280℃ 氢气流速 30mL/min 空气流速 275mL/min 补充氮气流速 30mL/min 进样量 1 μL 5.1.4 将柱温升至200℃，保持温度不变直到在所需的灵敏度下得到稳定的基线。 5.1.5 冷却柱温到50℃，并稳定。 5.1.6 向色谱注射1μL的样品，同时启动积分和柱子的程序升温。 5.1.7组分识别：保留时间10min之前的组分，合并为总烃。 5.1.8 注射1μL的蒸馏水 6. 校正 注射同样体积的样品和参比样后可得到的定量结果。用校正因子关联样品中烃类的质量浓度和峰面积。 6.1 制备一个校正混合液，其组成接近于样品，并分析该混合液的组分。该混合液为含有浓度为100~1000wtppm的苯、甲苯、乙苯和辛烷的环丁砜溶液。 6.2 按照第5部分所述对校正混合液进行分析。 6.3 在多次试验中确认峰和平均峰面积。 6.4 计算组分的校正因子： A = 在混合物中各组分的平均峰面积 C = 混合物中组分的浓度，wtppm F = 组分的校正因子 7. 计算 计算样品中总烃的质量浓度：总烃 ，wtppm = （A1+A2+…） A1~An= 样品组分的外标结果,ppm 8．分析时间：单次分析一个样品约需30分钟（不包括仪器稳定时间）。 |
3楼2014-05-26 15:26:48
4楼2014-05-26 15:39:11
liujian1698
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