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sd3080698

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[求助] mdea再生贫液中烃含量的测试方法已有1人参与

请教一下，大家有谁做过mdea中烃含量的测定吗？有没有特定的测试方法呢？

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1楼 2014-05-25 14:42:23

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liujian1698

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sd3080698(changle9139代发): 金币+1, 辛苦了 2014-05-26 15:57:11

胺液中的烃含量测定（气相色谱法）

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2楼2014-05-26 15:26:00

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liujian1698

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changle9139: 金币+1, 辛苦了 2014-05-26 15:56:59
sd3080698(billbier代发): 金币+2, 辛苦； 2014-06-10 22:55:37

胺液中的烃含量测定（气相色谱法）

1. 范围
本方法用于测定在胺液中低浓度的轻烃含量，不单独测定某一组分，所有轻烃作为一个单独的组分报出结果。
2. 概述
将试样注入调整好的毛细管气相色谱中，经汽化后，试样随载气通过内壁涂有改性聚乙二醇的石英毛细管柱，在程序升温条件下使轻烃组分与胺液分离，用氢焰检测器对胺液之前相继流出的组分进行检测，用正庚烷未参照物，外标法定量，合并各组分后以总烃报出结果。
3. 仪器及设备
3.1 气相色谱仪：配有程序升温部件；配有毛细管柱分流系统，尾吹及分流进样器；氢焰检测器，当在推荐条件下操作时，其对10wtppm的苯或甲苯反映的峰高为噪音的10倍。
3.2 毛细管色谱柱：长30米，内径0.53毫米的熔融石英毛细柱，内壁涂渍改性聚乙二醇固定相，厚度0.5微米。
3.3 电子积分仪或色谱数据处理机。
3.4 记录仪：1-2毫伏满刻度，精度0.5级。
3.5 微量注射器：10微升。
3.6 除氧器
3.7 天平：精度0.1毫克
4.试剂及材料
4.1 正庚烷：最小纯度99.9%
4.2 氮气：99.99%的高纯氮气，用作载气
4.3 氢气：纯度99.95%，用作燃气
4.4 氦气：纯度99.95%，用作载气
4.5 空气：助燃气，压缩空气经过滤除油，总烃<2.0ppm
5. 试验步骤
5.1 色谱的准备
5.1.1 在进入气相色谱前的载气管线上要安装除氧器，载气中含氧将会减少柱子的寿命。
5.1.2 在气相色谱上安装毛细管石英柱
5.1.3 设置色谱操作条件，见表1。
表1
载气氮气
载气流量 5mL/min
柱头压力 21kPa
分流比 20:1
进样口温度 250℃
柱子程序升温条件
初始温度 60℃
初始停留时间 8min
升温速度 10℃/min
终点温度 200℃
终点停留时间 5min
检测器检测温度 280℃
氢气流速 30mL/min
空气流速 275mL/min
补充氮气流速 30mL/min
进样量 1 μL
5.1.4 将柱温升至200℃，保持温度不变直到在所需的灵敏度下得到稳定的基线。
5.1.5 冷却柱温到50℃，并稳定。
5.1.6 向色谱注射1μL的样品，同时启动积分和柱子的程序升温。
5.1.7组分识别：保留时间10min之前的组分，合并为总烃。
5.1.8 注射1μL的蒸馏水
6. 校正
注射同样体积的样品和参比样后可得到的定量结果。用校正因子关联样品中烃类的质量浓度和峰面积。
6.1 制备一个校正混合液，其组成接近于样品，并分析该混合液的组分。该混合液为含有浓度为100~1000wtppm的苯、甲苯、乙苯和辛烷的环丁砜溶液。
6.2 按照第5部分所述对校正混合液进行分析。
6.3 在多次试验中确认峰和平均峰面积。
6.4 计算组分的校正因子：

A = 在混合物中各组分的平均峰面积
C = 混合物中组分的浓度，wtppm    F = 组分的校正因子
7. 计算
计算样品中总烃的质量浓度：总烃，wtppm = （A1+A2+…）
   A1~An= 样品组分的外标结果,ppm
8．分析时间：单次分析一个样品约需30分钟（不包括仪器稳定时间）。

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3楼2014-05-26 15:26:48

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引用回帖:

3楼: Originally posted by liujian1698 at 2014-05-26 15:26:48
胺液中的烃含量测定（气相色谱法）

1. 范围
本方法用于测定在胺液中低浓度的轻烃含量，不单独测定某一组分，所有轻烃作为一个单独的组分报出结果。
2. 概述
将试样注入调整好的毛细管气相色谱中，经汽化后，试 ...

按照这样测定的话，10分钟之前出的峰会不会是杂质呢？不一定能保证是烃呀

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4楼2014-05-26 15:39:11

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