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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 ATRP方面的请进
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changyancao

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP方面的请进

请教大家一个问题： 在做ATRP时，之前除氧时怎么操作的？看文献上很多说

用液氮冷却再溶解重复几次，不知道大家时这么做的吗？这样烧瓶不会裂吗？请

各位介绍下自己这方面经验，小弟感激不尽！

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-18 at 16:17 ]
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1楼 2008-03-18 16:11:40
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rrggll

木虫 (正式写手)
直接用高纯氮bubble即可，合通常的自由基聚合除氧一样处理。

[ Last edited by rrggll on 2008-3-18 at 19:46 ]
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2楼2008-03-18 19:45:05
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
★
changyancao(金币+1,VIP+0):谢谢你的帮助
ATRP用封管或者聚合瓶做，在液氮中不会冻裂的。
你需要先把除了铜盐的原料加进去，然后冷冻-抽气-解冻，如此循环三次，再把铜盐加进去，然后继续抽气。最后封管，用酒精喷灯。聚合瓶就不需要封了。但是要在氮气保护下反应，感觉封管很方便。
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3楼2008-03-18 19:46:32
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changyancao

铜虫 (正式写手)
楼上的同仁，首先我要感谢你的热心和回复。但我还是有个问题，在加铜盐的

时候，不是也还有空气嘛？加进去就开始反应了。感觉还是有氧气的影响。我还

看到有文献上说用套管，但我不清楚那具体是个什么样的装置。非常感谢你的回

复。你也是做ATRP的吗？如果可以的话，咱们可以QQ聊。

我的QQ：105308494
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4楼2008-03-18 20:30:57
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chonkin

木虫 (小有名气)
★
changyancao(金币+1,VIP+0):明白了，谢谢指点。
溶液已经冻住了啊，加铜盐后在表面，所以不会反应。接着封官，再抽气充氮气三遍。之后室温熔解就开始反应了
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5楼2008-03-18 20:52:09
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
★
changyancao(金币+1,VIP+0):xiexie
LS的说得不错，加铜盐进去的时候里面液体被冻成了固体。不会反应，实践证明不充氮气对聚合没有什么影响。
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6楼2008-03-19 13:01:25
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zhoukejin

金虫 (小有名气)

Schlenk 管也可以

★ ★
changyancao(金币+2,VIP+0):说的很有道理，谢谢。
如果你的ATRP聚合温度不是室温的话，那么就可以把其他所有的料加入，最后加入亚铜，然后直接freezing-pumping-thawing 3～5次就可以了。

如果ATRP聚合温度比较低的，那么单体和引发剂放入一个shlenk管中，在另一个schlenk管中加入亚铜与ligand，分别freezing-pumping-thawing 3～5次，在Ar气条件下混合在一起。

希望这些经验对你有用。
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7楼2008-03-19 15:02:45
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zhengf

金虫 (小有名气)
ls 两只shlenk怎么放在一起!
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8楼2008-03-19 20:41:52
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