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changyancao

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP方面的请进

请教大家一个问题: 在做ATRP时,之前除氧时怎么操作的?看文献上很多说

用液氮冷却再溶解重复几次,不知道大家时这么做的吗?这样烧瓶不会裂吗?请

各位介绍下自己这方面经验,小弟感激不尽!

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-18 at 16:17 ]
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rrggll

木虫 (正式写手)

直接用高纯氮bubble即可,合通常的自由基聚合除氧一样处理。

[ Last edited by rrggll on 2008-3-18 at 19:46 ]
2楼2008-03-18 19:45:05
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)


changyancao(金币+1,VIP+0):谢谢你的帮助
ATRP用封管或者聚合瓶做,在液氮中不会冻裂的。
你需要先把除了铜盐的原料加进去,然后冷冻-抽气-解冻,如此循环三次,再把铜盐加进去,然后继续抽气。最后封管,用酒精喷灯。聚合瓶就不需要封了。但是要在氮气保护下反应,感觉封管很方便。
3楼2008-03-18 19:46:32
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changyancao

铜虫 (正式写手)

楼上的同仁,首先我要感谢你的热心和回复。但我还是有个问题,在加铜盐的

时候,不是也还有空气嘛?加进去就开始反应了。感觉还是有氧气的影响。我还

看到有文献上说用套管,但我不清楚那具体是个什么样的装置。非常感谢你的回

复。你也是做ATRP的吗?如果可以的话,咱们可以QQ聊。

我的QQ:105308494
4楼2008-03-18 20:30:57
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chonkin

木虫 (小有名气)


changyancao(金币+1,VIP+0):明白了,谢谢指点。
溶液已经冻住了啊,加铜盐后在表面,所以不会反应。接着封官,再抽气充氮气三遍。之后室温熔解就开始反应了
5楼2008-03-18 20:52:09
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)


changyancao(金币+1,VIP+0):xiexie
LS的说得不错,加铜盐进去的时候里面液体被冻成了固体。不会反应,实践证明不充氮气对聚合没有什么影响。
6楼2008-03-19 13:01:25
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zhoukejin

金虫 (小有名气)

Schlenk 管也可以

★ ★
changyancao(金币+2,VIP+0):说的很有道理,谢谢。
如果你的ATRP聚合温度不是室温的话,那么就可以把其他所有的料加入,最后加入亚铜,然后直接freezing-pumping-thawing 3~5次就可以了。

如果ATRP聚合温度比较低的,那么单体和引发剂放入一个shlenk管中,在另一个schlenk管中加入亚铜与ligand,分别freezing-pumping-thawing 3~5次,在Ar气条件下混合在一起。

希望这些经验对你有用。
7楼2008-03-19 15:02:45
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zhengf

金虫 (小有名气)

ls 两只shlenk怎么放在一起!
8楼2008-03-19 20:41:52
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