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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱怎么消除加氨根离子
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五虎少帅

银虫 (小有名气)

[求助] 质谱怎么消除加氨根离子 已有3人参与

我检测一个物质，流动相是乙腈和0.1%甲酸，分子量是494，测得的质谱的分子量为522，+18是不是加氨根，如果我想要加氢根，是减少酸还是加酸？
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1楼 2014-05-23 23:20:46
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aa621231

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的质谱校正了么？你的待测物在制备或者获取的过程中有没有铵根参与？
找个已知分子量的东西测一下，如果得到的也是m+18，说明你的质谱系统被污染了。
如果以上都没有问题，就只能恭喜你的待测物出问题了。
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实验虐我千百遍，我待实验如初恋！
2楼2014-05-28 11:25:07
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cpn

木虫 (正式写手)
都已经加了0.1%甲酸了，还有那么高的加铵峰不科学啊。。。理论上要抑制加铵峰是要再加酸的，
不过如果你直接往流动相里加可能会改变你的液相保留，建议进质谱前加个三通，通过蠕动泵之类的往流相里添加甲酸溶液。
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3楼2014-05-30 09:09:46
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

不要用铵盐了，加甲酸
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4楼2014-05-30 11:57:14
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bmit615

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

为什么要去掉铵根离子呢？出现这种情况是因为你的化合物[M+H]不稳定，在源内裂解掉了的原因。加铵根离子的复合离子既不像加纳加钾离子那么稳定，不易裂解，又有一定的稳定性，很好啊。真的要加氢离子的话，降低fragmentor的电压
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5楼2014-06-24 16:43:10
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