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bwwang

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱，主产和副产标准品的混合物可以分离，但是对反应液检测无法分离

对主产物和副产物的标准品混合溶解，使用色谱柱可以进行分离，两个峰是紧挨着的，毕竟结构、沸点和极性都非常接近（仅仅是氨基和羟基取代位置上略有差别），虽然距离很接近，但是是可以分开两个独立的峰的。
但是对反应液进行检测的时候，发现这两个物质不能完全分开，仔细看发现混合的峰型在下来的时候是有一个抖动的，升高初温的话，这个略有抖动混合峰可以完全合并成一个峰。
也不知道是不是处了这两种物之外中间还生成了其他物质呢？还是反应液的酸碱性对分离也有影响？因为反应液会显碱性。
如果降低初温的话，会不会使峰型过矮啊？
与柱效应该无关，因为再打纯品还是可以分开，但是反应液不行。
所使用的是相同的溶剂，柱子采用毛细管色谱柱PEG-20M，采用程序升温。
另外求教大神指导一下对于分离邻二醇，氨基醇等氨基、羟基比较多的脂肪族化合物采用什么样的柱子比较好呢？
希望大家多交流并指导我一下，万分感谢！
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1楼 2014-05-23 22:30:28
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
把色谱条件放上来。
标准品用的什么试剂溶解？样品有什么前处理步骤？
样品浓度是否过大？
赞一下 回复此楼
药食同源，色谱养生。
2楼2014-05-24 21:37:02
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bwwang

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fairytale1618 at 2014-05-24 21:37:02
把色谱条件放上来。
标准品用的什么试剂溶解？样品有什么前处理步骤？
样品浓度是否过大？

样品浓度并不大啊
赞一下 回复此楼
3楼2014-05-25 15:27:36
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