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catkin90

木虫 (小有名气)

[求助] 求助-------液相保留时间漂移问题 已有7人参与

配制的第一次缓冲盐的时候保留时间在6.7左右,以为是缓冲盐对时间影响了,就重新配了一次缓冲盐,第二次的图第一针差不多也在6.7,不过再进一针的时候就漂移到4.9了,样品为同一个,后面两针同一流动相先后进样。后面一个峰位置变化不大。

前段时间也是聚到这个问题,同一样品,连续进样,前面的那个峰时间漂移很厉害,后面的峰位置时间没什么影响

求大神指导指导,我都快哭了

求助-------液相保留时间漂移问题
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求助-------液相保留时间漂移问题-1
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by catkin90 at 2014-05-25 23:55:45
缓冲盐PH6-7左右吧,柱压16MPa左右,柱温35,
换仪器不太现实,我们只有一台可以用现在,柱子倒是可以试试...

恩,那就先换根柱子试试~
24楼2014-05-26 08:38:56
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catkin90

木虫 (小有名气)

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-23 22:59:27
柱温箱温度35°,走了一个梯度,梯度变化点是从0min到12min由10%的乙腈升到40%,走的水相是50mmol的醋酸钠盐,有机相乙腈
2楼2014-05-23 22:45:50
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catkin90

木虫 (小有名气)

做标曲的时候逐级稀释,配了0.5  1  2  5  10  20  40  50  100  200ug每ml   共10个浓度,挨个进样的时候前8个很正常,进样到100的时候突然前移在3.3min左右,然后我就进了一个200的又在正常点出峰差不多5.2min,就再进了一针100的,结果峰又往后面移了一点,差不多在4点几分钟
3楼2014-05-23 23:19:37
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
catkin90: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-24 16:46:27
目测是进气泡了。保留时间快速变化的话,而你的柱温箱,流动相等没有变化,可能是气泡或者泵不稳定,导致流速变化
4楼2014-05-24 09:49:00
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