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longlan

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:各位专家们,敬请帮助解决一个使我快发疯的问题吧!

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longlan

银虫 (小有名气)

非常谢谢大家的帮忙.根据工程师的建议,我今天做了一个进样0微升的样品,目的是检查液相系统是否存在残留污染。结果整个过程中没有出任何的峰,这样就说明了不是仪器的问题。如果说仪器进样有问题,那溶剂的浓缩样也应该在那个地方出峰啊,可浓缩溶剂在那没有出峰,那么进样针是应该没问题的呀!可问题是:仪器没问题那就是样品前处理的问题,溶剂我都浓缩过上机检测,在我的标样峰保留时间内没有出峰,那溶剂也排除了。所用玻璃仪器我整套用新的还有那个峰出来,我对溶剂空白样品做了一个3D扫描,空白样中的那个杂峰和我的标样峰的是一致的。在整个过程中我都没加入过标样,那这个峰又是那个环节跑出来的呢?请大家帮我想一想,问题可能来源于那
12楼2008-03-19 14:43:57
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longlan

银虫 (小有名气)

我是搞农药残留分析的,使我要发疯的问题是:我做空白土壤,准备做添加回收率实验。我采用超声波提取,液液萃取来净化,但是在空白土样中却出了一个保留时间和我标样峰的一样的峰。为此,我更换不同地方的空白土样,还用了不同的提取和萃取剂,可还是出这个峰。做了溶剂空白检验这个峰来自土壤还是溶剂。结果是溶剂空白也出这个峰,由此排除这个峰来自土样。所用溶剂都浓缩过了,但并没有出这个 峰。采用反相高效液相色谱发,更换柱子,卸下预柱都有这个峰。这个物质的峰面积不稳定,在8.9-50之间徘徊。因为是农残添加,它的存在使我陷入绝境。请大家帮我分析一下原因,怎么处理。各位的大恩在下一定铭记心中。
2楼2008-03-18 00:16:50
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hhqq

铜虫 (初入文坛)

很可能是溶剂与提取剂之间发生了反应
3楼2008-03-18 11:17:18
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longlan

银虫 (小有名气)

非常谢谢你的帮忙!不可能吧,我更换了很多的提取剂和萃取剂,不能说所有溶剂都会反应啊!
4楼2008-03-18 18:40:27
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