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longlan

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：各位专家们，敬请帮助解决一个使我快发疯的问题吧！

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1楼 2008-03-17 23:57:16
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longlan

银虫 (小有名气)
我是搞农药残留分析的，使我要发疯的问题是：我做空白土壤，准备做添加回收率实验。我采用超声波提取，液液萃取来净化，但是在空白土样中却出了一个保留时间和我标样峰的一样的峰。为此，我更换不同地方的空白土样，还用了不同的提取和萃取剂，可还是出这个峰。做了溶剂空白检验这个峰来自土壤还是溶剂。结果是溶剂空白也出这个峰，由此排除这个峰来自土样。所用溶剂都浓缩过了，但并没有出这个 峰。采用反相高效液相色谱发，更换柱子，卸下预柱都有这个峰。这个物质的峰面积不稳定，在8.9-50之间徘徊。因为是农残添加，它的存在使我陷入绝境。请大家帮我分析一下原因，怎么处理。各位的大恩在下一定铭记心中。
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2楼2008-03-18 00:16:50
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hhqq

铜虫 (初入文坛)
很可能是溶剂与提取剂之间发生了反应
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3楼2008-03-18 11:17:18
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longlan

银虫 (小有名气)
非常谢谢你的帮忙！不可能吧，我更换了很多的提取剂和萃取剂，不能说所有溶剂都会反应啊！
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4楼2008-03-18 18:40:27
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yjz277

不好意思，帮不上忙，非专业！
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5楼2008-03-18 19:10:06
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longlan

银虫 (小有名气)
没事的，非常感谢了
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6楼2008-03-18 20:40:59
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红麻雀

木虫 (小有名气)
你怎么没想到是仪器的问题呢，你的进样口隔垫，衬管，石英棉都有可能被污染了，换新的试试吧
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最爱猪老婆！
7楼2008-03-18 20:52:40
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zouyue_315

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 红麻雀 at 2008-3-18 20:52:
你怎么没想到是仪器的问题呢，你的进样口隔垫，衬管，石英棉都有可能被污染了，换新的试试吧

顶，你都排除不是样品问题了，那就是你的操作系统中带入了，包括你所用的试剂和玻璃仪器也都有可能被污染，建议你重头做，一步一步排除，确定每一步没有带入，有点烦但要有耐心。
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8楼2008-03-19 08:52:22
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afeicas

木虫 (正式写手)
看样子楼主是在用液相做农残分析的。
照楼主的排除试验来说，溶剂和柱子是没有问题了，但试验中的其它步骤依然可能产生问题。
建议楼主从试验的第一步开始进行排除，不要想到哪个环节就先做那个环节的排除试验。溶剂、器皿、提取及净化过程、液相仪器的进样针、进样口、泵、柱、检测器等各个环节的影响和设置，逐步考察。
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9楼2008-03-19 09:08:23
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
对，整个系统受污染了，可以用60%硝酸，30%磷酸清洗钝化。但多半是进样部分的问题，需要耐心慢慢查找了。直接换台没有做个这个样品的东西试试
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10楼2008-03-19 09:38:57
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