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645230238

新虫 (小有名气)

[求助] 加样回收率 已有4人参与

请教各位:
    做加样回收率的时候:
       1、80%,100%,120%是供试样品浓度的80%,100%,120%,还是对照品浓度的80%,100%,120%;这应该是供试样品浓度的80%,100%,120%对吗?
       2、做实验的时候供试品的称样量要减半,然后再添加一定体积的对照品储备液,使浓度达到80%,100%,120%;
                  首先,这个对照品的储备液的浓度是平时对照品溶液的浓度吗?
          其次,添加一定的体积的对照品储备液,这个添加的体积如何计算?也就是加入量怎么计算?
      请各位帮忙,因为以前不是学这个的,看了很多,但是还是没整清楚这两个问题,头都大了
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好好实验!
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翡凡8316

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
645230238(News代发): 金币+2, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-05-21 20:06:25
645230238: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-22 09:13:12
1. 加样加的是对照品
2. 在有关物质或残留溶试剂方法中,80%、100%、120%指的是杂质指标浓度的80%、100%、120%;在含量方法中,80%、100%、120%指的是含量测试浓度的80%、100%、120%。
3. 对照品储备溶液的浓度肯定要比对照品溶液的浓度大,因为对照品溶液是由对照品储备溶液稀释而来的
4. 所需加的对照品储备溶液体积就是根据第2点中目标溶液中各杂质的浓度计算出来的
2013年12月30日,三年为期,以此为证!
3楼2014-05-21 14:01:31
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翡凡8316

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有关物质方法中的准确度,80%*杂质指标浓度=杂质储备液浓度*移取的储备液体积/稀释至的体积
含量方法中的专属性,杂质指标浓度=杂质储备液浓度*移取的储备液体积/稀释至的体积
含量方法中的线性,80%*测试浓度=储备液浓度*移取的储备液体积/稀释至的体积

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2013年12月30日,三年为期,以此为证!
11楼2014-05-22 10:05:53
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
645230238: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-22 09:13:33
楼主,指得是供试品的80%、100%、120%。做的时候可以用供试品浓度的50%,再用对照品分别添加30%、50%、70%,每个浓度3份,共9份,计算实际加入值与理论加入值的比,及格范围是98%-102%,RSD值小于2%,具体计算就要根据你的实际情况。其实你也可以选择供试品的50%,添加对照品50%成100%,然后配6份,指标与之前相同,这样也是加样回收率。
6楼2014-05-21 16:45:47
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普通回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)

1 应该是供试样品的浓度
2 你是做化药制剂吗,就是辅料中加对照就可以了
2楼2014-05-21 13:34:51
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645230238

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzunchen at 2014-05-21 13:34:51
1 应该是供试样品的浓度
2 你是做化药制剂吗,就是辅料中加对照就可以了

原料药是这么做 但是其他制剂也这么做么 还有中药呢
好好实验!
4楼2014-05-21 15:20:57
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wangzunchen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 645230238 at 2014-05-21 15:20:57
原料药是这么做 但是其他制剂也这么做么 还有中药呢...

制剂是这么做的啊,中药是样品加对照
5楼2014-05-21 15:37:39
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2014-05-24 23:58:22
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2014-05-24 23:58:35
引用回帖:
4楼: Originally posted by 645230238 at 2014-05-21 15:20:57
原料药是这么做 但是其他制剂也这么做么 还有中药呢...

中药的回收率应该采用标准加入法吧。因为空白基质无法获得。
水滴石穿!!
7楼2014-05-21 20:07:35
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645230238

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by raulsam1984 at 2014-05-21 16:45:47
楼主,指得是供试品的80%、100%、120%。做的时候可以用供试品浓度的50%,再用对照品分别添加30%、50%、70%,每个浓度3份,共9份,计算实际加入值与理论加入值的比,及格范围是98%-102%,RSD值小于2%,具体计算就要根 ...

谢谢,这个“再用对照品分别添加30%、50%、70%”这里的30%,50%,70%是以什么算,是供试品的浓度(减半后的浓度么?)还是对照品的浓度的30%,50%,70%??
好好实验!
8楼2014-05-22 09:06:46
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645230238

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 翡凡8316 at 2014-05-21 14:01:31
1. 加样加的是对照品
2. 在有关物质或残留溶试剂方法中,80%、100%、120%指的是杂质指标浓度的80%、100%、120%;在含量方法中,80%、100%、120%指的是含量测试浓度的80%、100%、120%。
3. 对照品储备溶液的浓度肯 ...

多谢帮忙 第四点不是太明白
好好实验!
9楼2014-05-22 09:10:41
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 645230238 at 2014-05-22 09:06:46
谢谢,这个“再用对照品分别添加30%、50%、70%”这里的30%,50%,70%是以什么算,是供试品的浓度(减半后的浓度么?)还是对照品的浓度的30%,50%,70%??...

楼主,30%、50%、70%是按照你供试品的100%来算的,把供试品减半后的浓度来添加对照品,比较好操作。
10楼2014-05-22 09:53:27
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