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lxcbmyy

铜虫 (小有名气)

[求助] 急求:银纳米粉末测TEM-EDS应如何制样 已有4人参与

前些天做了一些银纳米颗粒,买了2个大概200目的铜载网,要去测TEM,发现制样很容易出问题,哪位大师能说下具体的制样过程吗?越详细越好,希望能细致到用什么东西移液到载网上。。。。还有超声的时间大概多久?如何算超声得好,是看不出颜色变透明吗?还有用什么溶剂超声比较好,大概取多少纳米银颗粒放入多少溶剂中比较合适??多多帮助的朋友还可以再加金币,小妹倾家荡产都ok!
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AreedKing

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lxcbmyy: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-17 22:11:25
你的颗粒有多大?你买的是铜载网?呃,其实纳米样品制样应该用微栅或者超薄碳膜,这个很重要。
超声无所谓,一到两分钟即可,纳米样品的团聚一般也不会太紧,尽量避免水变热,否则可能得到乱七八糟的结果。
如果样品多的话,可以稍稍多放点,但是也不需要达到完全将溶剂变得有颜色的程度。关于移液,有专门的移液器,也可以用那种很普通的塑料胶吸管滴点上去就好,注意每滴完一滴,最好等液体全部挥发后再继续。建议将微栅放在滤纸上,这样溶剂就会很快被吸收。如果不好确定正反面的话,微栅两面都滴一点。
另外,还是宜稀不宜浓,稀了的话,可以继续滴
4楼2014-09-25 12:40:05
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NemoCap

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lxcbmyy: 金币+5, 有帮助, 谢谢你的回答! 2014-05-31 23:20:25
酒精做溶剂,超声的时间主要决定于粉末是否容易发散以及浓度,另外要注意的就是试管发热就应该停了。没有统一的标准,经验比较重要,我个人觉得不要太浓,另外就是多做几个总会找到样品的。不算很难,但是经验特别重要。多试试,希望对你有帮助。
2楼2014-05-17 12:31:49
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lxcbmyy: 金币+5, 有帮助, 谢谢你的回答! 2014-05-31 23:21:03
多做吧,一次就拿到自己想要的东西不是很容易的,200目网有点孔太大了,可以先试试,如果高分辨飘得很厉害可以考虑用400目的,最好是超薄碳膜网,浓度这个东西看感觉的,溶液稍微有一点点颜色就可以,超声时间不用太长,分散的好没啥沉淀的机会就可以了,高分辨下一般能分清是不是硬团聚,用100微升移液器枪滴上去就可以
3楼2014-05-17 13:21:55
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jn12889134

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

铜网可以弄的再小一点,注意样品与溶液的分散度。
5楼2014-10-29 15:03:47
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