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couso

银虫 (小有名气)

[交流] XRD谱线偏移

在做磷酸铁锂XRD粉晶测试时,测得的谱线与标准卡片相比较,谱线整体向右偏移0.4度左右,请问这是什么原因啊?寻求大家帮忙~

[ Last edited by 纳米镍粉 on 2008-3-16 at 19:01 ]
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LiFePO4
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纳米镍粉

荣誉版主 (职业作家)

我是大好人

优秀版主

可能是你制样的问题
工作就像海绵里的水,不用挤也一直流不停你把初夜给了虚荣,爱情给了初恋,躯壳给了我,我要它做甚?流氓不可怕,就怕流氓有文化在天愿作比翼鸟,在地愿作同圈猪
2楼2008-03-15 20:52:32
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iphyaries

铁杆木虫 (小有名气)

你用标样校正一下零点,如果没问题的话应该就是制样的问题了。
Ineedlearnmore...
3楼2008-03-16 00:35:50
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tori

木虫 (小有名气)

整体向左或者向右偏移不是制样的问题,这是由于样品的掺杂效应(好像这样叫)引起的,也就是说你的样品晶体中有其他离子的渗入。
4楼2008-03-16 02:22:28
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tori

木虫 (小有名气)

更正一下,那个叫固溶效应,不是掺杂效应^_^
5楼2008-03-16 02:30:50
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couso

银虫 (小有名气)

谢谢各位,我做的样品是没有做掺杂的啊,再有是什么制作样品的原因引起的那?
LiFePO4
6楼2008-03-16 18:05:12
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iphyaries

铁杆木虫 (小有名气)

固溶效应的峰偏移应该随角度增大偏移也变大,不会是整体偏移……
Ineedlearnmore...
7楼2008-03-16 20:28:08
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zhousm

木虫 (正式写手)

如果是整体漂移,应该是zero shift哦。
你在处理数据,如求晶格常数时,记得做零点校正就是啦
如果还是跟标准值差太多,建议使用内标法测XRD,就是在你的样品中加入少量Si粉,用Si峰与标准粉的shift作为数据的zero shift。
8楼2008-03-17 13:56:19
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

★
纳米镍粉(金币+1,VIP+0):呵呵
如果是整体向右偏移0.4度左右,即低角度和高角度的偏移量是一样的,那应该是零点有问题了,你可以加Si标校正一下就可以了。如果是样品表面偏离聚焦圆或掺杂引起的偏移,低角和高角的偏移是明显不同的
9楼2008-03-18 03:00:47
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couso

银虫 (小有名气)

非常感谢各位的帮助~~
LiFePO4
10楼2008-03-18 12:05:01
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