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yillian0530金虫 (正式写手)
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[求助]
有没有合成过keplerate Polyoxomolybdate {Mo132}的大神啊！求助啊！
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如题，看文献只有一种合成方法，也并不复杂，但是死活合成不出来啊！做出的IR，XRD跟文献都差别比较大，求做过的高手指点啊！ 所用的合成方法如下： 0.4 g of hydrazinium sulfate [N2H4.H2SO4] is added to a solution of 2.8 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate (NH4)6Mo7O24.4H2O and 6.25 g ammonium acetate in 125 ml water under stirring, and finally after stirring for 10 min 41.5 ml of 50% (v/v) acetic acid is added (use a 500 ml Erlenmeyer flask). The deep green reaction mixture is then kept at room temperature without further stirring for four days (fume hood; colour change to dark brown) and then filtered through a glass frit (pore size G2). The reddish-brown crystalline residue is washed with 90 % ethanol, ethanol and diethylether and finally dried in air. 第一次我直接加的[N2H4.H2SO4]的粉末，失败后，就改用了100ml 水溶解 (NH4)6Mo7O24.4H2O 和 醋酸铵，25ml 水溶解[N2H4.H2SO4] ，并滴加[N2H4.H2SO4]溶液。开始是在80度干燥的，后来改成了40 度。 开始XRD 谱图基本没有峰，40度干燥以在10-20度出现了三个较强峰，物相检测表明可能是原料(NH4)6Mo7O24.4H2O的峰。检测了反应过程中的pH 最低时为3.9. 真心不知道为啥合成不出来，有人用这个方法合成出来的么？是不是需要调整一下反应物的比例什么的？ |
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