| 查看: 524 | 回复: 1 | ||
yillian0530金虫 (正式写手)
|
[求助]
有没有合成过keplerate Polyoxomolybdate {Mo132}的大神啊！求助啊！
|
|
如题，看文献只有一种合成方法，也并不复杂，但是死活合成不出来啊！做出的IR，XRD跟文献都差别比较大，求做过的高手指点啊！ 所用的合成方法如下： 0.4 g of hydrazinium sulfate [N2H4.H2SO4] is added to a solution of 2.8 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate (NH4)6Mo7O24.4H2O and 6.25 g ammonium acetate in 125 ml water under stirring, and finally after stirring for 10 min 41.5 ml of 50% (v/v) acetic acid is added (use a 500 ml Erlenmeyer flask). The deep green reaction mixture is then kept at room temperature without further stirring for four days (fume hood; colour change to dark brown) and then filtered through a glass frit (pore size G2). The reddish-brown crystalline residue is washed with 90 % ethanol, ethanol and diethylether and finally dried in air. 第一次我直接加的[N2H4.H2SO4]的粉末，失败后，就改用了100ml 水溶解 (NH4)6Mo7O24.4H2O 和 醋酸铵，25ml 水溶解[N2H4.H2SO4] ，并滴加[N2H4.H2SO4]溶液。开始是在80度干燥的，后来改成了40 度。 开始XRD 谱图基本没有峰，40度干燥以在10-20度出现了三个较强峰，物相检测表明可能是原料(NH4)6Mo7O24.4H2O的峰。检测了反应过程中的pH 最低时为3.9. 真心不知道为啥合成不出来，有人用这个方法合成出来的么？是不是需要调整一下反应物的比例什么的？ |
回复此楼» 猜你喜欢
什么脱膜剂可以完全清洗干净啊？
已经有2人回复
-
暨南大学化学与材料学院赵宇亮院士正在招博士和博后，方向为生物材料和纳米医学
已经有1人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有154人回复
-
可生物降解聚酯正在重塑现代医疗器械
已经有0人回复
-
26届博士申请
已经有2人回复
-
PLLA 微球在生物医学领域的研究与应用
已经有1人回复
-
PLLA 微球的材料特性与制备工艺解析
已经有0人回复
-
医用聚己内酯（PCL）全解析：从两段式降解到组织工程应用
已经有0人回复
-
反相硅胶如何再生？
已经有1人回复
2楼2018-09-25 13:16:34
10