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梅山赤兔子金虫 (职业作家)
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[求助]
产品和过量原料苯胺分不开肿么办
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| 有三个点，副产物在上面。产品在中间和3倍过量的苯胺在下面（反应完大概还剩2倍过量吧）隔得不是很远，过柱子老是会重叠着出来。中性氧化铝和硅胶柱都使用过，小极性冲柱子也试过，效果都不理想，总会有苯胺重叠着出来。有个奇怪的现象，有次过硅胶柱用的石油醚可能被人不小心混了乙酸乙酯（也就是极性比预想的是偏大的),反而前面有一半左右的点是纯的。以为是极性大的问题导致不纯，后面重复时把极性弄的很小，本来板上在下面的苯胺反而还先出来，但是后面产品跟苯胺还是重叠着出来。而且有相关文献他们类似反应写的就是用硅胶过的，而且产率都很高，难道是他们没发现自己的不纯（有的时候荧光下还不怎么明显，碘显苯胺就很容易显色啦），当然可能人家就只有2个点好过一些。做的是方法学，量不是很大，数据要求比较准确，不能像其他刮板什么的去得到纯品的问题（那样损失起来没有意义）。老重复尝试着都有点怀疑自己后处理技术不行了......求各位大神帮忙出点主意，最好是有相关实践处理的最好，最近这事苦恼的很呀 |
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