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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求教液相色谱高手
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tiandahou

金虫 (正式写手)

[交流] 求教液相色谱高手

请教各位色谱高手：
      我按照美国药典上面的方法做我物质（indinavir sulfate）的色谱分析，在进样1到2分钟后很快就出现大量峰，而此后就很少出峰了，但是按照药典上面说的应该在26min左右才会出现我这个物质的特征峰。请教各位可能的原因及解决办法，万分感激！
我的色谱条件（美国药典）：
溶液A：Dissolve 0.54g of monobasic potassium phosphate and 2.79g of dibasic  potassium phosphate in 2L water.
溶液B:use acetonitrile
稀释液: prepare a mixture of solution A and solution B(1:1)
流动相:Use variable mixture of solution A and solution B as directed for chromatographic system
Test solution: Transfer about 50mg of indinavir sulfate to 100ml volumetric flask, dissolve in and dilute with Diluent to volume, and mix
色谱条件：220nm detector ,a 4.6mm×25cm column that contains 5um packing L1, flow rate:1ml/min
洗脱程序
时间（min）      solution A（％）     solution B（％）
0－40              80到30                   20到70             梯度洗脱
40－45              30                          70                  等度洗脱
45－47              30到80                   70到20            梯度洗脱
47－52               80                          20                 等度洗脱

[ Last edited by tiandahou on 2008-3-13 at 18:03 ]
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1楼 2008-03-12 22:18:17
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pegasusm

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
是5微米的塞子
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2楼2008-03-12 22:42:24
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lankywang

金虫 (著名写手)
进样1到2分钟后很快就出现大量峰,可能溶剂峰啊,

你跑到20多分钟的时候,有没有的峰出来啊?
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3楼2008-03-12 23:32:05
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readonly

银虫 (正式写手)
那你看看自己用的是什么柱子，出峰时间跟柱子型号也是有很大关系的，特别是柱填料，或者说你的柱子坏了，或者说你的流动相流速什么的看有没有哪一项有误
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4楼2008-03-13 08:45:37
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teachen

银虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):多谢应助，常来分析……^_^
首先你要确定柱子的极性不能相反，要不结果肯定不同；其次是所用的仪器也会有不同，液相中出峰时间误差通常都会有；第三是一般前5分钟的中出峰都是溶剂峰，除非你是UPLC,如果有标样，最好先尝试做标样，或许标样和样品同做LC-MS
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5楼2008-03-13 08:55:50
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
色谱柱的直径为4mm，长25cm。
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6楼2008-03-13 09:10:36
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xd_zidiao

银虫 (小有名气)

回答

★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论，常来分析……^_^
要排除一下溶剂的问题。你也可用洗脱能力更强的流动相试一下
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7楼2008-03-13 09:36:18
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pegasusm

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhaojunji06 at 2008-3-13 09:10:
色谱柱的直径为4mm，长25cm。

是4.6mm内径。
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8楼2008-03-13 14:26:16
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tiandahou

金虫 (正式写手)
谢谢各位的意见
今天我专门看了一下，我用的柱子型号是Agilent Extent－C18 5um 4.6mm×25cm
应该和药典上面要求（“a 4.6mm×25cm column that contains 5um packing L1”）的一致啊
我采用的方法就是美国药典上面的
问题可能出在什么地方呢？

[ Last edited by tiandahou on 2008-3-13 at 17:37 ]
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9楼2008-03-13 17:35:06
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wanghongping

铜虫 (初入文坛)
进样1到2分钟后很快就出现大量峰,可能溶剂峰啊,或者你的柱子里有别的吸附了.
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10楼2008-03-13 20:52:52
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