24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 651  |  回复: 11
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tiandahou

金虫 (正式写手)

[交流] 求教液相色谱高手

请教各位色谱高手:
      我按照美国药典上面的方法做我物质(indinavir sulfate)的色谱分析,在进样1到2分钟后很快就出现大量峰,而此后就很少出峰了,但是按照药典上面说的应该在26min左右才会出现我这个物质的特征峰。请教各位可能的原因及解决办法,万分感激!
我的色谱条件(美国药典):
溶液A:Dissolve 0.54g of monobasic potassium phosphate and 2.79g of dibasic  potassium phosphate in 2L water.
溶液B:use acetonitrile
稀释液: prepare a mixture of solution A and solution B(1:1)
流动相:Use variable mixture of solution A and solution B as directed for chromatographic system
Test solution: Transfer about 50mg of indinavir sulfate to 100ml volumetric flask, dissolve in and dilute with Diluent to volume, and mix
色谱条件:220nm detector ,a 4.6mm×25cm column that contains 5um packing L1, flow rate:1ml/min
洗脱程序
时间(min)      solution A(%)     solution B(%)
0-40              80到30                   20到70             梯度洗脱
40-45              30                          70                  等度洗脱
45-47              30到80                   70到20            梯度洗脱
47-52               80                          20                 等度洗脱

[ Last edited by tiandahou on 2008-3-13 at 18:03 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pegasusm

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhaojunji06 at 2008-3-13 09:10:
色谱柱的直径为4mm,长25cm。

是4.6mm内径。
8楼2008-03-13 14:26:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

lankywang

金虫 (著名写手)

进样1到2分钟后很快就出现大量峰,可能溶剂峰啊,

你跑到20多分钟的时候,有没有的峰出来啊?
3楼2008-03-12 23:32:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readonly

银虫 (正式写手)

那你看看自己用的是什么柱子,出峰时间跟柱子型号也是有很大关系的,特别是柱填料,或者说你的柱子坏了,或者说你的流动相流速什么的看有没有哪一项有误
4楼2008-03-13 08:45:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

teachen

银虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):多谢应助,常来分析……^_^
首先你要确定柱子的极性不能相反,要不结果肯定不同;其次是所用的仪器也会有不同,液相中出峰时间误差通常都会有;第三是一般前5分钟的中出峰都是溶剂峰,除非你是UPLC,如果有标样,最好先尝试做标样,或许标样和样品同做LC-MS
5楼2008-03-13 08:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿西北工业大学289 085602 +31 yang婷 2026-04-10 32/1600 2026-04-11 10:13 by only周
[考研] 22408 352分求调剂 +3 努力的夏末 2026-04-09 3/150 2026-04-11 10:12 by zhq0425
[考研] 272分材料子求调剂 +30 Loy0361 2026-04-10 38/1900 2026-04-11 09:42 by 猪会飞
[考研] 085402通信工程调剂,有4项学科竞赛国奖(电赛国二),硕士研究生调剂自荐信。 +5 m永o不v言o弃m 2026-04-09 5/250 2026-04-11 09:33 by zhq0425
[考研] 352 求调剂 +4 yzion 2026-04-11 4/200 2026-04-11 08:38 by 来看流星雨10
[考研] 303求调剂 +8 SereinQ 2026-04-10 9/450 2026-04-11 08:35 by zhq0425
[考研] 336材料与化工085600求调剂 +21 水星记infp 2026-04-05 24/1200 2026-04-10 15:28 by luoyongfeng
[基金申请] 有爆料,一个青年教师卖房得400万,然后换了一个四青帽子 +9 babu2015 2026-04-08 9/450 2026-04-10 11:43 by 苏东坡二世
[考研] 求调剂 +16 熊二想上岸 2026-04-04 16/800 2026-04-10 11:24 by may_新宇
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +16 ioodiiij 2026-04-08 16/800 2026-04-09 23:08 by wolf97
[考研] 0703化学求调剂 +21 不知名的小卅 2026-04-08 21/1050 2026-04-09 18:55 by l_paradox
[考研] 生物学学硕,初试351分,求调剂 +4 …~、王…~ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-04 4/200 2026-04-08 08:41 by barlinike
[考研] 277、学硕,求调剂 数一104, +11 瓶子PZ 2026-04-07 12/600 2026-04-07 23:30 by 一只好果子?
[考研] 一志愿南科大生物学297分,求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 生物调剂 +5 橙子橙子橙子啊 2026-04-05 9/450 2026-04-07 15:31 by 上岸快快
[考研] 085100建筑学 寻求跨专业调剂 一志愿南大294分 校级省级国家级奖项若干 踏实肯干 +3 1021075758 2026-04-06 4/200 2026-04-07 09:23 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿南航,数一英一学硕317求调剂!! +6 Acaciad 2026-04-04 6/300 2026-04-06 12:13 by 考研学校招点人
[考研] 考研调剂 +3 mcbbc 2026-04-04 3/150 2026-04-05 10:03 by barlinike
信息提示
请填处理意见