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luzhijian金虫 (著名写手)
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[交流]
对粉末进行TEM制样,有什么方法没??
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对粉末进行TEM制样,有什么方法没?? 有人采用与酒精混合,再超声震荡,吸管取一滴,滴在铜网上,但我发现粉末颗粒团聚相当严重 还有人把粉末镶嵌入树脂中,再离子减薄. 不知道哪种方法好些 [search]粉末 TEM[/search] |
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 TEM制样 |
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patriot_csu
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SHY31(金币+2,VIP+0):谢谢回答，也欢迎你多来材料板
luzhijian(金币+2,VIP+0):本人是将钛粉和氮化硅粉混合进行长时间球磨,看其在不同球磨时间下的物相变化和晶粒大小,故在tem制样中应该不需要研磨了吧,还有,如我想看si3n4在Ti中的分布,应该怎样操作,是先打衍射斑点,再以si3n4斑点来拍暗场像,可是我怎么知道所选取的就是si3n4的斑点呢,困惑中.
SHY31(金币+2,VIP+0):谢谢回答，也欢迎你多来材料板
luzhijian(金币+2,VIP+0):本人是将钛粉和氮化硅粉混合进行长时间球磨,看其在不同球磨时间下的物相变化和晶粒大小,故在tem制样中应该不需要研磨了吧,还有,如我想看si3n4在Ti中的分布,应该怎样操作,是先打衍射斑点,再以si3n4斑点来拍暗场像,可是我怎么知道所选取的就是si3n4的斑点呢,困惑中.
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个人觉得，有以下几个办法： （1）如前面几位说的。先取“极”少量的粉末，放在研钵里砸，一段时间后，加酒精再砸，然后用吸管吸到试管里，超声，如果不是很脆弱的样品，可以超声时间长一点，然后再用吸管吸几滴，滴在TEM铜网上，最好是那种有带孔的碳膜的铜网，然后加热让酒精挥发，或用滤纸从铜网边缘吸掉酒精，一定要等铜网完全干透了，再滴1－2滴，即可。对于这种方法，每个人有不同的习惯，有的喜欢配多点粉末，只滴一滴到铜网上；我更喜欢取极为少量的样品，再多加酒精配成很稀很稀的液体，然后多滴几滴，每滴一次要等铜网完全干了之后再滴。 （2）超微切片法。这个方法当然有其优点，尤其是你的晶体很厚或者是针状、而你又想拍沿针状轴方向的衍射斑时。不过个人觉得这个方法有点麻烦，没有（1）法方便。 （3）如果你的样品是有机样品，还可以考虑用恰当的办法专门为做TEM checking之用而在Solution中控制长晶体，具体相关文献可在web of science上用以下关键词组合查找：TEM, sample preparation, growth from dilute solution, self-seeding, sublimation, epitaxial orientation... 其实团聚可以看成2种情况，一种是物理团聚，可以用机械的如超声来分散，还有一种是化学团聚，比如说什么表面吸附、取向附生等等，这种情况你就是超声超一天都没有。所以也有不少人尝试过加表面活性剂（如SDS）什么的，但是普遍反映效果不是很好，有时虽然因为加了表面活性剂使样品分散得更好一些了，但问题是活性剂本身和样品混一起无法除掉了。 所以说来说去，还是第一种办法最简单实用。当然这个也要看你做粉末样品的目的了。如果只是打打衍射斑确定个什么晶体取向关系的话，不如不去砸粉末样品，直接加酒精再超声，这样可能比砸过之后的样品反而团聚现象还好些。但是如果是要拍ED或HREM确定晶体结构的话，那还是多花点时间砸砸样品的好。不管怎样，在电镜下找样品的时候耐心一点吧，在微栅上一格一格的找，总能找到被砸碎的小晶粒碎片的。 最后，从你给的照片上看，如果找到样品最边缘的地方，用最小的aperture套住，应该还是可以拍到过得去的ED和HREM的。 |
8楼2008-04-01 02:59:10
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SHY31(金币+1,VIP+0):谢谢回答，也欢迎你多来材料板
luzhijian(金币+1,VIP+0):本人是将钛粉和氮化硅粉混合进行长时间球磨,看其在不同球磨时间下的物相变化和晶粒大小,故在tem制样中应该不需要研磨了吧,还有,如我想看si3n4在Ti中的分布,应该怎样操作,是先打衍射斑点,再以si3n4斑点来拍暗场像,可是我怎么知道所选取的就是si3n4的斑点呢,困惑中.
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luzhijian(金币+1,VIP+0):本人是将钛粉和氮化硅粉混合进行长时间球磨,看其在不同球磨时间下的物相变化和晶粒大小,故在tem制样中应该不需要研磨了吧,还有,如我想看si3n4在Ti中的分布,应该怎样操作,是先打衍射斑点,再以si3n4斑点来拍暗场像,可是我怎么知道所选取的就是si3n4的斑点呢,困惑中.
| 上面几位说的不错，我做了几年TEM制样工作了，首先要根据你自己的样品选择分散剂，这个很重要，然后放入极少量样品长时间超声分散，再用微栅将悬浮起来的小颗粒捞起，注意捞取样品的时候不要抄底，尽量在悬浮区捞，这样捞3~4次即可烘干观察了。 |
9楼2008-04-01 06:57:34
2楼2008-03-12 19:30:01
luzhijian
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