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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠

[交流] 负载催化剂的XRD表征问题

如题:想做负载催化剂的XRD表征,前天做了几个,是用活性炭负载的三氯化铑,负载量占载体质量的1%,没有进行还原处理。结果就没有检测到Rh的金属或化合物的衍射峰,这是不是就表明活性组分分散的就好么?若想看到衍射峰,负载量最低多少时才行呢?恳请大家给予指教!谢谢!
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Aphrodite0318

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by ch4_hcho at 2008-3-13 09:27:

负载多少视可以检测到衍射峰视具体催化剂而言,我以前做Cu/SBA-15,Cu含量到1%就可以检测到CuO的晶相峰,如果你想知道分散性好不好,一是可以做高倍透射电镜,直观看到金属的分散性好坏,或者去做CO低温吸附实验 ...

做完co低温吸附实验,如何计算金属的分散度,能不能具体表述一下,谢谢!
10楼2008-03-13 14:10:05
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dayanjing2008

铁杆木虫 (正式写手)

一般XRD检测限为5%
2楼2008-03-12 16:00:46
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solarlee1981


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注啦!
5%是个定性的概念,实际的具体情况还是不能确定的。
首先你的活性炭载体的衍射强度是不是很高?如果强度太大的话会淹没催化剂的衍射强度。其次不知道你用的是什么方法进行的负载,如果是气相沉积之类的,材料呈非晶态,那么检测不到衍射峰就不奇怪了。最后一个问题是,活性炭是多孔材料,负载的催化剂很可能在存在于孔内,X射线不能照射到材料表面当然也就不能检测到反射信号了。
3楼2008-03-12 17:01:31
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mengma

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊
引用回帖:
Originally posted by 宠爱小木虫 at 2008-3-12 14:54:
如题:想做负载催化剂的XRD表征,前天做了几个,是用活性炭负载的三氯化铑,负载量占载体质量的1%,没有进行还原处理。结果就没有检测到Rh的金属或化合物的衍射峰,这是不是就表明活性组分分散的就好么?若想看到 ...

可以做SEM来看分散的好坏,XRD只是用来研究晶相的,如果你的活性组分不是晶态的,负载量再大也检测不到衍射峰,再说活性炭比表面积那么大,你1%的负载量也太小了吧!我的8%只能看到微弱的衍射峰,但是分散的也不好!
4楼2008-03-12 17:22:14
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