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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载催化剂的XRD表征问题
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠

[交流] 负载催化剂的XRD表征问题

如题：想做负载催化剂的XRD表征，前天做了几个，是用活性炭负载的三氯化铑，负载量占载体质量的1%，没有进行还原处理。结果就没有检测到Rh的金属或化合物的衍射峰，这是不是就表明活性组分分散的就好么？若想看到衍射峰，负载量最低多少时才行呢？恳请大家给予指教！谢谢！
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广交天下仁人志士，共创中华美好未来！
1楼 2008-03-12 14:54:34
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dayanjing2008

铁杆木虫 (正式写手)
一般XRD检测限为5％
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2楼2008-03-12 16:00:46
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solarlee1981

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注啦！
5%是个定性的概念，实际的具体情况还是不能确定的。
首先你的活性炭载体的衍射强度是不是很高？如果强度太大的话会淹没催化剂的衍射强度。其次不知道你用的是什么方法进行的负载，如果是气相沉积之类的，材料呈非晶态，那么检测不到衍射峰就不奇怪了。最后一个问题是，活性炭是多孔材料，负载的催化剂很可能在存在于孔内，X射线不能照射到材料表面当然也就不能检测到反射信号了。
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3楼2008-03-12 17:01:31
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mengma

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊
引用回帖:
Originally posted by 宠爱小木虫 at 2008-3-12 14:54:
如题：想做负载催化剂的XRD表征，前天做了几个，是用活性炭负载的三氯化铑，负载量占载体质量的1%，没有进行还原处理。结果就没有检测到Rh的金属或化合物的衍射峰，这是不是就表明活性组分分散的就好么？若想看到 ...

可以做SEM来看分散的好坏，XRD只是用来研究晶相的，如果你的活性组分不是晶态的，负载量再大也检测不到衍射峰，再说活性炭比表面积那么大，你1％的负载量也太小了吧！我的8％只能看到微弱的衍射峰，但是分散的也不好！
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4楼2008-03-12 17:22:14
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shanjian8208

金虫 (正式写手)

求助!

请问下，测固体酸催化剂里面负载的硫含量，用硫酸钡重量法测定。具体怎么做啊？
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5楼2008-03-12 18:31:07
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠
引用回帖:
Originally posted by dayanjing2008 at 2008-3-12 16:00:
一般XRD检测限为5％

活性炭的衍射峰不是很强，用的式等体积浸渍法制备的催化剂。另外，补充一下：当同时负载钯盐时，检测到了金属钯的衍射峰，催化剂既没有焙烧也没有还原，怎么就冒出来金属钯呢？百思不得其解...
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6楼2008-03-13 08:22:07
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠
引用回帖:
Originally posted by solarlee1981 at 2008-3-12 17:01:
5%是个定性的概念，实际的具体情况还是不能确定的。
首先你的活性炭载体的衍射强度是不是很高？如果强度太大的话会淹没催化剂的衍射强度。其次不知道你用的是什么方法进行的负载，如果是气相沉积之类的，材料呈非 ...

活性炭的衍射峰不是很强，用的式等体积浸渍法制备的催化剂。另外，补充一下：当同时负载钯盐时，检测到了金属钯的衍射峰，催化剂既没有焙烧也没有还原，怎么就冒出来金属钯呢？百思不得其解...
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7楼2008-03-13 08:24:58
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠
引用回帖:
Originally posted by mengma at 2008-3-12 17:22:


可以做SEM来看分散的好坏，XRD只是用来研究晶相的，如果你的活性组分不是晶态的，负载量再大也检测不到衍射峰，再说活性炭比表面积那么大，你1％的负载量也太小了吧！我的8％只能看到微弱的衍射峰，但是分散的 ...

请教怎么才能确定我得活性组分是不是晶态的呢？还有若活性组分负载在孔内表面，做SEM行吗？能看到什么信息？
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8楼2008-03-13 08:29:57
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦！
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
引用回帖:
Originally posted by 宠爱小木虫 at 2008-3-12 14:54:
如题：想做负载催化剂的XRD表征，前天做了几个，是用活性炭负载的三氯化铑，负载量占载体质量的1%，没有进行还原处理。结果就没有检测到Rh的金属或化合物的衍射峰，这是不是就表明活性组分分散的就好么？若想看到 ...

负载多少视可以检测到衍射峰视具体催化剂而言，我以前做Cu/SBA-15，Cu含量到1%就可以检测到CuO的晶相峰，如果你想知道分散性好不好，一是可以做高倍透射电镜，直观看到金属的分散性好坏，或者去做CO低温吸附实验，能够计算出金属的分散度
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9楼2008-03-13 09:27:23
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Aphrodite0318

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ch4_hcho at 2008-3-13 09:27:

负载多少视可以检测到衍射峰视具体催化剂而言，我以前做Cu/SBA-15，Cu含量到1%就可以检测到CuO的晶相峰，如果你想知道分散性好不好，一是可以做高倍透射电镜，直观看到金属的分散性好坏，或者去做CO低温吸附实验 ...

做完co低温吸附实验，如何计算金属的分散度，能不能具体表述一下，谢谢！
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10楼2008-03-13 14:10:05
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