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hjy88927

木虫 (小有名气)

[求助] 3个审稿人要求用透射电镜看聚酰亚胺纤维中无机粒子分布,感觉很无力制样啊。 已有2人参与

文章审稿回来了,我的聚酰亚胺纤维中有无机粒子,而且热拉伸处理应该导致了无机粒子的分散聚集发生改变。但是由于当时觉得很难做TEM,就没做这个测试。审稿人纷纷要求补这个数据直观的看到分散的不同。因为纤维的直径是20-30μm,无法做透射电镜,超薄切片(树脂包埋)也很困难,我想到几个办法。
1.丧心病狂乱剪碎然后超声分散在乙醇中,滴在铜网上制样。但是聚酰亚胺纤维模量大,剪碎到很小不是太容易的样子。
2.找一种树热塑性脂粘接纤维,然后把纤维拔出来,树脂上有纤维的残留细丝(很细,SEM上看也就是几十个纳米)。然后把树脂熔融或溶解掉。。。然后。。然后我就不知道怎么处理了。
3.AFM探针直接根据无机粒子和聚合物硬度的不同可以探测分布?但是据说探针的接触很容易使纤维探针移动了,不好固定?能固定否,如果能固定这个方法是不是会很好实现咧?

PS:由于涉及到纤维的热拉伸问题,所以不能用做薄膜来看TEM。因为涉及到热拉伸纤维,也不能用电纺的超细纤维来看TEM。分散的粒子是二氧化硅,含量只有1%,SEM是看不到的。大家有木有什么方法或者建议能通过图像直观的观察到分布啊。。
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每当我找不到存在的意义,每当我迷失在黑夜里
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zhbqustc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hjy88927: 金币+3, 有帮助 2014-05-08 16:31:41
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-09 10:47:00
拉伸前后均剪碎后用树脂包埋,切片。这样概率应该很大了。
2楼2014-05-08 15:31:37
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hjy88927

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhbqustc at 2014-05-08 15:31:37
拉伸前后均剪碎后用树脂包埋,切片。这样概率应该很大了。

剪碎后用树脂包埋和直接包埋再切片的不同在哪里呢?
每当我找不到存在的意义,每当我迷失在黑夜里
3楼2014-05-08 16:32:44
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zhbqustc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hjy88927 at 2014-05-08 16:32:44
剪碎后用树脂包埋和直接包埋再切片的不同在哪里呢?...

纤维有定向,剪碎点包埋看到你想要的东西的概率有可能大点
4楼2014-05-09 09:25:58
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wenerwener1

新虫 (初入文坛)

hjy88927: 回帖置顶 2014-07-12 12:48:37
楼主,我遇到跟你一样的问题,我是CNTs+PVDF,不好切片。楼主最后怎么解决了呢?你的第一个方法你试过吗?
5楼2014-07-12 09:42:30
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

淬断做截面SEM,应该能看到吧
hardworker,workhard!
6楼2014-07-12 11:30:21
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hjy88927

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wenerwener1 at 2014-07-12 09:42:30
楼主,我遇到跟你一样的问题,我是CNTs+PVDF,不好切片。楼主最后怎么解决了呢?你的第一个方法你试过吗?

还是强切!树脂包埋超薄切片,依然是切得很凌乱,厚度不均。TEM的老师很负责,给我找到了平整的地方,文章已经发表
每当我找不到存在的意义,每当我迷失在黑夜里
7楼2014-07-12 12:55:25
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