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pepsihu

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 存在amorphous的Pt吗?。。 已有4人参与

本人制备了Co3O4@Pt nanocomposite,如图,Co3O4在外,Pt在内,但是在HRTEM里看不到Pt的lattice plane。。。感觉Pt像是amorphous的,XRD也看不到峰(有可能是样品太薄的缘故,样品量不够不能做粉末样)

anyway,Pt是从K2PtCl4还原的,但是既然形成了nanoparticle,那应该是单质的Pt,就是不知道为何看起来是非晶的。。存在amorphous的Pt吗?还请大虾们不吝赐教

存在amorphous的Pt吗?。。
图片1.png
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longingfor

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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pepsihu: 金币+2, 有帮助 2014-05-08 23:27:24
看TEM图你做的Pt纳米颗粒在15nm左右,既然样品不适合做XRD,可以做一个选区电子衍射试试,如果颗粒是晶体,那就能观察到多晶环,如果全是无定型的,那就没有衍射环。看你拍的HRTEM图片质量并不高,那么模糊,看不到晶格条纹很正常。
研究探索
2楼2014-05-08 08:00:03
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pepsihu

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longingfor at 2014-05-07 12:00:03
看TEM图你做的Pt纳米颗粒在15nm左右,既然样品不适合做XRD,可以做一个选区电子衍射试试,如果颗粒是晶体,那就能观察到多晶环,如果全是无定型的,那就没有衍射环。看你拍的HRTEM图片质量并不高,那么模糊,看不到 ...

SAED做了,看不到明显的ring
HRTEM看着模糊是我上传时压缩的缘故,Co3O4的lattice plane在很多处还是清晰可见
3楼2014-05-08 09:53:56
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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pepsihu: 金币+2, 有帮助 2014-05-08 23:26:55
感觉不好说,如果是Co3O4比较厚或者有一些有机东西包覆的话,晶格分辨率会很大下降,看不到晶格也有可能,SAED也很难达到这么小尺寸,不过如果怀疑无定型的话可以考虑退下火试试能否改善
4楼2014-05-08 13:06:01
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TEM制样

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

★ ★
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pepsihu: 金币+2, 有帮助 2014-05-08 23:27:06
在样品团聚的地方做个选区,要是没有PT的衍射环可以考虑是无定型的,不过一般不大会。你拍了很多颗吗?还是只拍了一两个,要是一两个的话拍不到很正常的。FIB用的就是无定型的Pt
5楼2014-05-08 14:18:45
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longingfor

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by pepsihu at 2014-05-08 09:53:56
SAED做了,看不到明显的ring
HRTEM看着模糊是我上传时压缩的缘故,Co3O4的lattice plane在很多处还是清晰可见...

SAED,XRD,HREM三组数据都没得出存在晶体结果的话,应该就是无定型的了。有条件可以对其中一个颗粒做个电子衍射分析。
研究探索
6楼2014-05-08 14:19:58
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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pepsihu: 金币+2, 有帮助 2014-05-08 23:27:35
从颗粒上诡异的黑影可以猜测颗粒里是有结晶的,你没有直接看到晶格条纹可能是电镜分辨率不够(仪器本身达不到或者状态调得不好)
Co3O4的晶格条纹能出来不代表Pt若是晶体的就应该能看出来,它们的晶面间距是有差别的。
选区电子衍射看这么小的晶体是很难的,如果不是大量的颗粒团聚,恐怕很难看出来。你可以找个团聚的地方做衍射。
如果要看单个颗粒的电子衍射,可以试试纳米束电子衍射(NBD)。虽然不是所有电镜上都有,但想找应该还是能找到的。
7楼2014-05-08 18:49:03
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pepsihu

捐助贵宾 (小有名气)

这周末用最小的condenser aperture试一下,看能否的到衍射环,多谢上面几位仁兄了!
8楼2014-05-08 23:25:25
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TEM制样

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by pepsihu at 2014-05-08 23:25:25
这周末用最小的condenser aperture试一下,看能否的到衍射环,多谢上面几位仁兄了!

可以试一下多滴点样品做衍射
9楼2014-05-13 22:23:49
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