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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 存在amorphous的Pt吗？。。
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pepsihu

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 存在amorphous的Pt吗？。。 已有4人参与

本人制备了Co3O4@Pt nanocomposite，如图，Co3O4在外，Pt在内，但是在HRTEM里看不到Pt的lattice plane。。。感觉Pt像是amorphous的，XRD也看不到峰（有可能是样品太薄的缘故，样品量不够不能做粉末样）

anyway，Pt是从K2PtCl4还原的，但是既然形成了nanoparticle，那应该是单质的Pt，就是不知道为何看起来是非晶的。。存在amorphous的Pt吗？还请大虾们不吝赐教

存在amorphous的Pt吗？。。
图片1.png
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1楼 2014-05-08 04:49:10
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longingfor

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pepsihu: 金币+2, ★有帮助 2014-05-08 23:27:24
看TEM图你做的Pt纳米颗粒在15nm左右，既然样品不适合做XRD，可以做一个选区电子衍射试试，如果颗粒是晶体，那就能观察到多晶环，如果全是无定型的，那就没有衍射环。看你拍的HRTEM图片质量并不高，那么模糊，看不到晶格条纹很正常。
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研究探索
2楼2014-05-08 08:00:03
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pepsihu

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longingfor at 2014-05-07 12:00:03
看TEM图你做的Pt纳米颗粒在15nm左右，既然样品不适合做XRD，可以做一个选区电子衍射试试，如果颗粒是晶体，那就能观察到多晶环，如果全是无定型的，那就没有衍射环。看你拍的HRTEM图片质量并不高，那么模糊，看不到 ...

SAED做了，看不到明显的ring
HRTEM看着模糊是我上传时压缩的缘故，Co3O4的lattice plane在很多处还是清晰可见
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3楼2014-05-08 09:53:56
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pepsihu: 金币+2, ★有帮助 2014-05-08 23:26:55
感觉不好说，如果是Co3O4比较厚或者有一些有机东西包覆的话，晶格分辨率会很大下降，看不到晶格也有可能，SAED也很难达到这么小尺寸，不过如果怀疑无定型的话可以考虑退下火试试能否改善
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4楼2014-05-08 13:06:01
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TEM制样

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pepsihu: 金币+2, ★有帮助 2014-05-08 23:27:06
在样品团聚的地方做个选区，要是没有PT的衍射环可以考虑是无定型的，不过一般不大会。你拍了很多颗吗？还是只拍了一两个，要是一两个的话拍不到很正常的。FIB用的就是无定型的Pt
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5楼2014-05-08 14:18:45
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longingfor

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pepsihu at 2014-05-08 09:53:56
SAED做了，看不到明显的ring
HRTEM看着模糊是我上传时压缩的缘故，Co3O4的lattice plane在很多处还是清晰可见...

SAED,XRD,HREM三组数据都没得出存在晶体结果的话，应该就是无定型的了。有条件可以对其中一个颗粒做个电子衍射分析。
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研究探索
6楼2014-05-08 14:19:58
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pepsihu: 金币+2, ★有帮助 2014-05-08 23:27:35
从颗粒上诡异的黑影可以猜测颗粒里是有结晶的，你没有直接看到晶格条纹可能是电镜分辨率不够（仪器本身达不到或者状态调得不好）
Co3O4的晶格条纹能出来不代表Pt若是晶体的就应该能看出来，它们的晶面间距是有差别的。
选区电子衍射看这么小的晶体是很难的，如果不是大量的颗粒团聚，恐怕很难看出来。你可以找个团聚的地方做衍射。
如果要看单个颗粒的电子衍射，可以试试纳米束电子衍射（NBD）。虽然不是所有电镜上都有，但想找应该还是能找到的。
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7楼2014-05-08 18:49:03
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pepsihu

捐助贵宾 (小有名气)
这周末用最小的condenser aperture试一下，看能否的到衍射环，多谢上面几位仁兄了！
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8楼2014-05-08 23:25:25
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TEM制样

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by pepsihu at 2014-05-08 23:25:25
这周末用最小的condenser aperture试一下，看能否的到衍射环，多谢上面几位仁兄了！

可以试一下多滴点样品做衍射
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9楼2014-05-13 22:23:49
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